行业标准:GB-T12687.4-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定汞含量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定汞含量GB/T12687.4一90Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofmercurycontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中汞含量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中汞含量的测定,测定范围:0.00002%一。.001%。2引用标准

2、GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸和高锰酸钾溶解,在稀硝酸介质中用氯化亚锡将溶液中的汞离子还原成汞,在测汞仪上测量汞蒸气产生的原子吸收信号4试剂4.1硝酸(1+1),优级纯。4.2硝酸(1+4).优级纯。4.3高锰酸钾溶液(100g/L)o4.4盐酸轻胺溶液(50g/L),4.5氯化亚锡溶液:称取2g氯化亚锡(SnC12·2H,0)溶于100ml,盐酸(1+9)中。4.6

3、汞标准贮存溶液:称取1.000g金属汞()99.99%),置于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(4.1),低温加热至完全溶解,冷却。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液1mL含1mg汞4.7汞标准溶液:移取10.00mL汞标准贮存溶液(4.6)于1000mL容量瓶中,加入20ml,硝酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1rut,含10ug汞。4.8汞标准溶液:移取10.00ML汞标准溶液(4.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液1mL含1k8汞。5仪器测汞仪。带有汞

4、元素灯。仪器原理同原子吸收光谱法。国家技术监督局1990一12一30批准1992一01一O1实施cs/T12687.4一90在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用.灵敏度:测定汞浓度为1ng/mL的溶液,其读数应不小于10,精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次,其标准偏差应不超过其测量读数平均值的1写;用最低浓度的标准溶液测量10次,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液测量读数平均值的0.5%。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的读数差值与最低段读数的差值之比应不小于0.7.6分析

5、步骤6.1试料按表1称取试料,精确至0.0001g,表1汞含量,%试料+B0.000020^-0.000102.0000>0.00010^-0.000201.0000>0.00020^-0.000400.5000>0.00040^-0.00100.20006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于100ml,烧杯中,加入10mL硝酸(4.2),2mL高锰酸钾溶液(4.3),加热微沸1^-2min,冷却至室温。6.3.2在不断搅拌下滴加盐酸经胺溶液(4.4)直至溶液呈无色透明

6、.移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。6.3.3取1个空的汞蒸气发生瓶与测汞仪连接,调零后取下。6.3.4移取10.00mL待测溶液于汞燕气发生瓶中,加入2mL抓化亚锡溶液(4.5),立即与测汞仪连接,待显示读数达到最大值后记录该最大读数作为测量值。6.3.5接通汞燕气吸收瓶,待显示读数稳定后(应接近零点)关闭汞燕气吸收瓶,从测汞仪上取下汞蒸气发生瓶。6.3.6试料溶液测量值减去随同试料空白溶液的测量值,从工作曲线上查出相应的汞浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.50,1.00,1.

7、50,2.00,2.50ml,汞标准溶液(4.8),分别置于一组100ml,容量瓶中,各加10ml,硝酸(4.2),用水稀释至刻度,混匀。以下按6.3.3^-6.3.5条进行。6.4.2减去零浓度标准溶液的测量值,以汞浓度为横坐标,测量值为纵坐标绘制工作曲线。了分析结果的计算与衰述按下式计算汞的百分含量:c.VX10-sHg(%)=一—mX100式中:。—从工作曲线上查出的汞浓度,gg/-L;V—试料溶液总体积,mL;GB/T12887.4一so二—试料的质量se台允许建实骏室之间分析结果的差值应不大于表

8、z所列允许差。表2汞含t允许差0.00002-0.000050.00001>0.00005-0.000100.00002>0.的0100.0的200.00003>0.000200.000400.00005>0皿040--0.00060狂00007>0.00060-0.000800.00009>0.00080^-0.00100众00011附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负贵起草,本标准主

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