行业标准：GB-T12687.1-1990 农用硝酸稀土化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准农用硝酸稀土化学分析方法GB/T12687.1--90重量法测定稀土氧化物总量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationoftotalrareearth-M-content-Gravimetricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定方法。本标准适用于农用硝酸稀土中稀土氧化物总量的测定，测定范围:300o-70%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析

2、方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试料经盐酸溶解，用氨水沉淀稀土以分离钙、镁、钡。沉淀用盐酸溶解，草酸沉淀稀上。沉淀灼烧后重量法测定稀土氧化物总量。4试荆4.1盐酸(pI.199/ML),4.2盐酸(1+1),4.3氨水(1+1),4.4草酸溶液(50g/L),4.5草酸溶液(20g/L)o4.6靓化馁溶液(20g/L)，用氨水(4.3)调至pH9-10,4.7甲酚红指示剂(Ig/L)，用乙醉配制。5设备高温炉，温度00C-900℃。6分析步骤6.1试料按表

3、1称取试料，精确至0.001g.国家技术监督局1990一12一30批准1992一01一01实施GB/T12687.1一90表1稀土氧化物总量，%试料，930-5012.500>50-7010.0006.2测定6.2.1将试料(6.I)性于250mL烧杯中，加100mL水、25mL盐酸(4.2)，微热溶解，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.2.2移取l0.00mL溶液(6.2.1)置于250mL烧杯中，加100mL水，加热煮沸。滴加氨水(4.3)至沉淀出现，并过量20mL.继续加热煮沸，

4、取下稍冷。6.2.3趁热用中速定量滤纸过滤。用氯化馁溶液(4.6)洗涤烧杯2-3次，洗沉淀5---6次。6.2.4将沉淀(6.2.3)连同滤纸放入原烧杯中。加3mL盐酸(4.1)，捣碎滤纸，加100mL沸水，在不断地搅拌下，缓慢加100mL煮沸的草酸溶液(4.4)沉淀稀土。加2-3滴甲酚红指示剂(4.7)，用氨水(4.3)调至溶液恰呈橙黄色(pH1.5-2)，静置4h以上。6.2.5沉淀(6.2.4)用慢速定量滤纸过滤。用带有橡皮头的玻璃棒擦洗杯壁。用草酸溶液(4.5)洗烧杯3次，洗沉淀8-10次。6

5、.2.6将沉淀(6.2.5)连同滤纸放入已恒重的铂增涡中。低温灰化后，于850℃高温炉中灼烧40min,取出后放人干燥器中冷至室温，称重。反复灼烧至恒重。了分析结果的计算与表述按下式计算稀土氧化物总量的百分含量:(m2一mi)VoRE,O.(%)又100mnV,式中:m,一稀土氧化物总量与铂增祸的质量，9;阴、—铂增涡的质量,B;试料溶液的总体积，mL;「--一一分取试液体积，mL;‘。一试料的质量，808允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表z所列允许差。表2稀土氧化物总量允许差0.430.0-4

6、0.00.5>40.0-50.00.6>50.0-60.00.7>60.0-70.0GB/T12687.1一90附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人甄荣乔。