行业标准:GB-T12690.1-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 电感耦合等离子发射光谱法测定氧化镧中氧化铈,氧化镨,氧化钕,氧化钐,氧化钇量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法电感根合等离子发射光谱法测定氧化铜中氧化铺、氧化谱、GB/T】2690.1一90氧化钱、氧化衫、氧化忆量Lanthanumoxide-Determinationofceriumoxide,praseodymiumoxide,nedeodyniumoxide,samariumoxideandyttriumoxide--Induetivelycoupledplasmaatomicemissionspectrographicmethod1主题内容与适用范围本标准规定了氧

2、化斓中氧化钟、氧化错、氧化钦、氧化衫、氧化忆含量的测定方法。本标准适用于氧化斓中氧化饰、氧化错、氧化钦、氧化衫和氧化忆含量的顺序测定测定范围见表Ie朴表1物测定范围,写氧化物测定范围,%一一0.040-0.400氧化衫0.0400.400氧化错0.040--0.400氧化忆〔).0400.400氧化饮0.0400.4002引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试样以盐酸溶解。在稀盐酸介质中,直接以氢等离子光源激发.进行光谱测定4试剂和材

3、料4.1盐酸(p1.19g/mL)o4.2盐酸(1+1)4.3硝酸(}十1)4.4过氧化氢(30%),市售4.5氢气>99-99呵。4.6氧化斓溶液:称取1.000g经850〔灼烧Ih的氧化斓(>99.99%)1置于]OOMI烧杯,{‘.加入国家技术监督局1990一12一30批准19920101实施GB/T12690.19010,L盐酸(d.日,低谋溶解后,取下冷却移入10mL容量瓶中用水稀释至刻度.混匀此溶液lmL含1oms氧化斓。4.了氧化钵标准溶液:称取。.1。。。9经85oC灼烧lb的轼化车机>9.9%),

4、置于10mL烧杯中,加入]0mL硝酸(1.3),加1omL过氧化氢(4.4)。低温溶解后,取下冷却移入10mL容址瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液JoL含lmg氧化钵4.8氧化错标准溶液称取。}0O09经85oc灼烧‘h的氧化错()9.9%),置于10mL烧杯中加入10mL盐酸(4.2),低温溶解后,取下冷却。移入10oL容量瓶卜,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL含lmg氧化错4.9氧化饮标准溶液:称取0.10。吕经850C灼烧比的氧化钱〔>的.9%),置于!0ml烧杯中加入10mL盐酸(花.2),低温溶解后,

5、取卜冷却。移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液lml含lmg氧化钦4.10氧化衫标准溶液:称取0.10。。9经850℃灼烧lh的氧化衫(>99.99%),置于10ml烧杯巾加入10mL盐酸(4‘2),低温溶解后,取下冷却。移入10mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。此溶液lmL含、mg氧化衫。4.1氧化忆标准溶液:称取0.]009经85OC灼烧lh的氧化忆(>9.9%),置于100mL烧杯中,加入10mL盐酸(4.2),低温溶解后,取下冷却移入10omL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液}mL含lm

6、g氧化忆5仪器5.1计算机控制顺序扫描单色仪:倒数线色散率不大于0.26nm/mm5,2光源:等离子光源:功率2,skw。6试样试样经85oC灼烧lh后,保存于十燥器中了分析步骤7.1分析试液的配制准确称取0.l009试样(6),置于烧杯中。加IOmL盐酸(4.2),于低温溶解后,取下冷却移入10OmL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀待测。了卜2测定了.2,1标徉溶液的制备将氧化斓溶液(4.6)及各氧化物标准溶液(4.7~峨.11)按表2分别移入两个loomL容鱿瓶中,加}。mL盐酸以.2).以水稀释至刻度。混匀,制

7、得两个标样溶液表2氧化斓及各氧化物含坛,卜创mL标号一一{Pr6OlNd203Sm仑03{一号标样10004.0一}刁.04n二号标样1000040ot刁00.JD0。400。」07.2.2测走杀件等离犷光源入射功率。.70kw,反射功率小于。.O05kw氢气流量:冷却气流尉23L/min,等离子气流龄。.提L/tnin观测高度线圈土方12mmce/T12690.1一90分析线对及线性范围见表3表3分析线,nm线性范IN.收446i.008一一下口.o4o~0氏410.0750.040--0Nd445.1570.0

8、40~0Sm39000」(卜口Y22400月0-0一::7.2.3将分析试液(7.1)与标样溶液同时进行氢等离子测定8分析结果的计算与表述将标样溶液(7.2.1)的含量直接输入计算机,根据标液和试液的强度值,由计劝机计算开输出分打结果9允许差实验室间分析结果的差值应不大于表a所列允许相对差表」氧化物含量范围,%允许相对差110.0400.100l5Cc0尸r

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