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《行业标准：GB-T12689.12-1990 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镉量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB/'r12689.12--90锌及锌合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镐量代替GB473一76Zincandzincalloys-Determinationofcadmiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锌及锌合金中锡含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中福含量的测定。测定范围:0.001%一。.5%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则
2、3方法原理试料以盐酸和过氧化氢分解，在稀盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，用空气-乙炔火焰测量福的吸光度。4试剂4.1盐酸(p1.19g/mL)，优级纯。4.2盐酸(]+1)4.3过氧化氢(30%)4.4锌溶液(200mg/mL):称取50g金属锌(>99.99%,jM<0.00020=)溶于最少量硝酸M1)中一移入250ml,容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。4.5福标准贮存溶液:称取0.2500g金属福(99.9900)于250ml,烧杯中，盖匕表皿，加入15ml硝酸(川一1)和5ML盐酸(4.1)，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入1000ml,容量瓶
3、中，加入50mL盐酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含250pg福4.6福标准溶液:移取10.00mL福标准贮存溶液(4.5)于100ml,容量瓶中，加入5ml盆酸(4.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含25ug福。5仪器原子吸收分光光度计，附锡空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到「列指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锡的特征浓度应不大于。.043pg'ml.精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的{.0写;用最低国家技术监督局1990一12一30批准199201-01实施GB/T12689.
4、12一90浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5X,l一作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比.应不小J几0.7仪器上作条件见附录A〔参考件)6分析步骤6.飞试料按表1称取试料，精确至0.0001go表1镐量%试料，9试样怂休积，mL一一一100.00,0.00255.0000一10110025-0.025Ono0一250卜0.025-0.1250.9000-捌>0.125--0.5000.50006.2空自试验随同试料做空白试验6、3测定6.3.1将试料(6.1)置于300mL
5、烧杯中，盖L表皿，分次加入15-30mL盐酸(4.I)和数滴过氧化氢(4.3)，低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却按表1移入容量瓶中.以水稀释至刻度.混匀(锅含量大于0.I25%时，分取20.00mL试液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀)。6.3.2使用空气一乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，与标准系列同时，以水调零测量试液吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的福浓度。6·4工作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL锡标准溶液(4.6)于一组100mL容量瓶中.分别加入与试料相应的锌溶液(
6、4.4)和5mL盐酸(4.2)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以锡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制下作曲线。了分析结果的计算与表述按下式计算福的百分含量:c.V,，Vo义10-Cd(%)=义loom.V,式中亡一自工作曲线上查得的锅浓度，ug/-L;Vo试液总体积，mL;[1—分取试液体积，mL;「—被测试液体积，mL;。一试料的质量，9。8允许差实验室之间分析结果的差谊应不大于表2所列允许差GS/T1268912-90表2福含量0.0010一0.0040-,0.004一o.olo少0.010--0.03
7、0>0.030--0.060)0.060-0.100'}0.100-y0.200>0.200-0.50027GB/T12699.12一90附录A仪器工作条件(参考件)使用日立180-80偏光塞曼原子吸收分光光度计测量福的工作条件如表A1夹Al长灯电流单色器通带宽度燃烧器高度空气流量乙快流量nmmAn幻1mmL/minL/min22R.87.51.37.69.42.3附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。
