行业标准：GB-T12689.11-1990 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锑量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锌及锌合金化学分析方法GB/T12689火焰原子吸收光谱法测定锑量代替CB473一了‘Zincandzincalloys-Determinationofantimonycontent---Flameatomicabsorptionspectrometricmethod〕主题内容与适用范围本标准规定J锌及锌合金中锑含量的测定方法。本标准适用r锌及锌合金中锑含量的测定。测定范围:0.005%^-0.05%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理

2、试料以稀硝酸分解.在稀硝酸洒石酸介质中，于原子吸收分光光度计波长217.6nm处.用空气一乙快火焰测量锑的吸光度4试剂4.1硝酸(p1.42g/mL)，优级纯4.2硝酸(1+3)4.3洒石酸(400g/L),4.4锌溶液(100mg/mL:称取50g金属锌(>99.99肠)溶于最少量硝酸(4.2)中，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.5锑标准溶液:称取0.2500g金属锑粉(于玛瑙钵中研碎)和1.5g酒石酸，加热溶解于15mL硝酸(4.1)中.移入1000m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含250ag锑5仪器原f-吸收分光光度计，附锑无极放电灯或空心阴极灯在仪器最

3、佳〔作条件下，凡能达到下列指标者均可使用灵敏度在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度应不大于0.35pg/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量1。次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的!.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比国家技术监瞥局4990一12一30批准1992一01一01实施GB/S12689.11一90应不小卜0.7仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤6飞试料称取2.500g试料，精确至0.001

4、g6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加人2.5mL酒石酸(4.3)和30ml硝酸(A.-)).低温加热i}.溶解完全，冷却.移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀6.3.2使用空气乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长217.6nm处与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的锑浓度6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。、l.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL锑标准溶液(4.5)于一组100ml容显瓶中分别加入50mL锌溶液(4.4)和10ML硝酸(4.2)，

5、以水稀释至刻度，混匀6.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度以锑浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线了分析结果的计算与表述按下式计算锑的百分含量:.卜‘X10-6Sb()二c又100饥式中:e-一白工作曲线上查得的锑浓度，pg/-L;F一试液体积，mL;m一试料的质量，98允许差实验室之问分析结果的差值应不大于下表所列允许差允一许筹锑含量一一0.00.50^.0.01500.0015>0.0150^-0.0300一一0.00一25一一一-氏0D4)0.030^-0.050cH/T12689.11一90附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-5

6、100型双光束原子吸收分光光度计测量锑的工作条件如表Al表Al波长无极放电灯功率单色器通带宽度燃烧器高度空气流量乙炔流量nmwmmL/minL/min217.60n.m2g附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人周以华。本标准等效采用C(X723957.1-80a原子吸收法测定锌中铅、锡、锑》