行业标准：GB-T12689.8-1990 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锌及锌合金化学分析方法GB/T12689.8-90火焰原子吸收光谱法测定铁量代替GGB473-76Zincandzincalloys-Determinationofironcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了锌及锌合金中铁含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中铁含量的测定测定范围:>O.01%一。.3Y,2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料以盐

2、酸、过氧化氢分解。在稀盐酸介质中，r原子吸收分光光度计波长248.3nm处，用空气乙炔火焰测量铁的吸光度。4试剂4.1盐酸(p1.19g/mL)，优级纯4.2盐酸(1+1)4.3盐酸(1+5)4.4.过氧化氢(30%)4.5铁标准溶液:称取。，1000g金属铁(99.99%n)或。1429g氧化铁(99.gy,，预先于500C灼烧30min,并于干燥器中冷却)，加入50mL盐酸(4.2)，低温加热溶解。冷却.移入1000mL容量瓶中加入30mL盐酸(9.1).用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml,含100,ug铁。5仪器原子吸收分光光度计，附铁空心阴极灯在仪器最佳工作条件下，凡能达到「列指标者均

3、可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，铁的特征浓度应不大于。.}irg/mL.精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0j;i11最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比国家技术监督局1990-1230批准1992一01-01实施GD/T12689.8一90应不小于0.7仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤6门试料按表1称取试料，精确至0.0001g表1铁含量试料试液总体积稀释前补加盐

4、酸(4.3)体积%gmLmL]0>0.010-0.0401.0000一20D一0.040--0.1800.5000一20成).180--0.3000.2500106.2空1'3试验随同试料做空白试验6.301,」定6.3.1按表}种取试料(预先用磁铁吸除机械混入的铁屑)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.2),滴加1-2ml.过氧化氢(4-4)，低温加热至溶解完全，煮沸片刻，冷却，按表1移入容量瓶中，并以水稀释至刻度.混匀6.3.2使用空气乙饼火焰，于原子吸收分光光度计波长248.3nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白榕液的吸光度，从工作曲线上查出相应铁浓度

5、。6.41几作曲线的绘制6.4.1移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL铁标准溶液(4.5)于一组100mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.3).以水稀释至刻度，混匀6.4.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以铁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述按卜式计许铁的百分含量e·「义inFe(%)二又100仲之式中:-一自L作曲线上查得的铁浓度，ug/-L;1试液的体积，mL;1i一试料的质量,go8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2铁含量允许差_>O.0100--0.03500.

6、0025},-0.035--0.1000.006=0.100一0.3000.015GB/T12689.8一90附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-5100型双光束原子吸收分光光度计测量铁的工作条件如表Ala表Al灯电流单色器通带宽度燃烧器高度空气流贫乙快流量An.1'CmAnmmmL/minL/min248.3300.295.616附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛锌厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人周以华、刘烽。本标准等效采用rOCr25284.6---8211原子吸收法测定锌合金中铁》。