行业标准：GB-T12689.7-1990 锌及锌合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锌及锌合金化学分析方法GB/712689.790火焰原子吸收光谱法测定镁量Zincandzincalloys-Determinationofmagnesiumcontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod本标准等效采用国际标准ISO3750-1976《锌合金中镁含量的测定原子吸收法》1主题内容与适用范围本标准规定了锌及锌合金中镁含量的测定方法。本标准适用于锌及锌合金中镁含量的测定。测定范围";0.01%一。.2%2引用标准GB1.4

2、标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料以盐酸、硝酸分解。在稀盐酸介质中以斓盐抑制铝的干扰，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处用空气一乙炔火焰测量镁的吸光度。4试剂分析用水均为二次蒸馏水4.1盐酸(pl.19g/.L)，优级纯。4.2硝酸(p1.42g/mL)，优级纯4.3盐酸一硝酸混合酸:将180ml,盐酸(4.1)和4ml,硝酸(4-2)混合4.4斓溶液(50g/L);称取29.5

3、g氧化谰置于400mL烧杯中，加25mL盐酸(4.1),加热溶解冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.5锌溶液(10mg/ML):称取10g金属锌(>99.99写)置于400mL烧杯中,f入100mL水、60m1盐酸一硝酸混合酸(4.3)，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.6铝溶液(Img/mL):称取1.00g金属铝(>99.99YO),置于400ml烧杯中加少量盐酸(4.1)加热溶解，冷却至室温，移入1000ml,容量瓶中，以水稀释至刻度

4、、混匀4.7镁标准贮存溶液:称取1.0000g金属镁(>99.95%)，置1.400mL烧杯中，加20mL水、5ML盐酸采用说朗17ISO3750---1976适用于ISO/R301中所规定的锌合金中镁含量在。.01%一0.08范围的侧定国家技术监督局1990-12一30批准1992一O1一01实施GB/T1268s.7一90(4.I)，加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含Img镁4.8镁标准溶液:移取10.00mL镁标准贮存溶液(4.7)于1000mL容量

5、瓶中，加5mL盐酸(4.1).以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含10pg镁。5仪器原子吸收分光光度计，附镁空心阴极灯在仪器最佳工作条件下.凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大1=0.005pg/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的L.0Y-;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最.高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光

6、度差值与最低段的吸光度差值之比.应不小于0.7仪器工作条件见附录A(参考件)6分析步骤6.飞试料按表1称取试料，精确至。.000Igp表1·一翻镁含量，%·一一0.0100.0255.0000-,0.025-02.50()0>O.05^-0>0.1一0.2I0.n5o0o06·2空自试验随同试料做空白试验6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于400mL烧杯巾，加入20mL水、40mL混合酸(4.3)，加热溶解至完全，冷却3'.室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.2分取10.00

7、mL试液(6.3.1)于100mL容量瓶中，补加4mL盐酸(4.1)和5mL斓溶液(4.4)‘以水稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长285.2nm处，与标准溶液系列同时，以水调零测量试液的吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线}查出相应的镁浓度6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。、1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL镁标准溶液(4.8)于一组l00mL容量瓶中，分别加入与试料相应的锌溶液(4.5)与铝溶液(4.6)，并分别加入4mL盐酸(4.1

8、)和5mL斓溶液(4.4).以水稀释至刻度，R匀6.4.2在与试料溶液测定相同条件卜测徽标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度以徉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线分析结果的计算与表述按「式计n镁的百分含量:GB/T12689.7一90己4f:·f。又10mg(yo)二x1001.·LI式中C一一自工作曲线上查得的镁浓度,ug/mL;价。一试液总体积,mL;V一一分取试液体积，mL;V,—被测试液体积，mL;，—试料的质量