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《行业标准：GB-T12690.7-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 X射线荧光光谱法测定金属钕和氧化钕中氧化镧,氧化铈,氧化镨,氧化钐和氧化钇量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法X射线荧光光谱法测定金属钱和cB/T12690.7一90氧化钱中氧化斓、氧化饰、氧化谱、氧化衫和氧化忆量Neodymiumandneodymiumoxide-Determinationoflanthanumoxide,ceriumoxide,praseodymiumoxide,samariumoxide,yttriumoxidecontents-X-rayfluorescence邓cc宜rometicmethod1主题内容与适用范围本标准规定IT金属钱和氧化钱中
2、氧化斓、氧化钵、氧化错、氧化衫、氧化忆含量的测定方法本标准适用于金属钱和氧化钦(80%--98写)中氧化斓、氧化饰、氧化错、氧化衫、氧化忆含量的同时测定测定范围均为。.300,-10.00Y,2引用标准GB1.，标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理试样经处理，制成薄样，采用内标法测出分析线和内标线的X射线荧光强度比根据该比值与待侧兀素含峡之间的线性关系，选择相应的数学模型，计算出待测元素的含绿4试剂和材料4.1氧化钦,>99.99004.2氧化饰>9
3、9.99线4.3氧化斓、>99.99%4.4氧化谱，>99-99写。4.5氧化衫，>99.99%。4.6氧化钻，>99.99线。4.7五氧化几饥，光谱纯。4.8盐酸理胺4.9盐酸(pl.19g/mL)4.10盐酸(i曰)4.11硝酸(}十1)。4.12过氧化氢(}十i)国家技术监督局1990一12-30批准1992-01一01实施613/712690.7904.13稀土氧化物标准贮存溶液:将各稀土氧化物(4.3^-4.6)于850C,灼烧Ih后放入卜燥器中冷却至室温分别称取1.0000g,置于4个100mL烧杯中
4、，用水润湿.加入]10mL盐酸(4.}。)低温加热溶解冷却后.移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含氧化斓、氧化错、牡化衫、氧化钻各10mg,4.14氧化钵标准贮存溶液:将氧化饰(4.2)于850'C灼烧1h后，放入干燥器中冷却至室温称取I.00008,置于250mL烧杯中，加入20ml硝酸(4.11)平1110mL过氧化氢(」.12)溶解，冷却后，移入100ml容髦瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含IOmg氧化钵4.15稀土氧化物标准溶液:分别移取10.。mL稀土氧化物标准贮存溶液(
5、4.t3)和氧化饰标准贮存溶液(4.14)，于5个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀此溶液1ML分别含1mg氧化斓、载化柿、氧化谱、氧化衫、氧化忆。4.16氧化钦标准贮存溶液:将氧化钦(4.1)于850'C灼烧1h后，放人干燥器中冷却至室温称取5.0000g.置于250mL烧杯中，用水润湿，加入30ml盐酸(4.}。)，低温溶解，冷却后.移人50m1齐债瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含(00mg氧化钦4.17五氧化二钒内标溶液:称取1.0000g五氧化_饥(4.7),置于250mL烧杯中.加入20mL
6、盐酸(4.10)，分次滴加过氧化氢(4.12)低温溶解。再分数次顺杯壁加入18mL盐酸(4.9).待济解完全煮沸驱尽过氧化氢冷却后，移人预先盛有4g盐酸羚胺(4.8)的200mL容量瓶中，摇动使其溶解用水稀释至刻度‘混匀此溶液1mL含5mg五氧化二钒。4.18Pm氢一甲烷气体:10%甲烷,9000氢气5仪器5.lX射线荧光光谱仪:X射线管功率3kW带专用计算机。5.2u6'体:LiF200o6试样氧化钦试样经850"C灼烧ih后，保存于干燥器巾了分析步骤了门试料称取0.100。9金属钦或氧化钦试样(6)7.1.1
7、薄祥片制备将试料(7.1)置于25mL小烧杯中.)I1入」mL盐酸(4.10)，低温溶解后，蒸干趁热加2.00mL五氧化二钒内标溶液(4.17),溶解盐类，摇匀移取0.10mL试液，围绕滤纸片中心向外滴加.在70C烘箱，}，烘干，保存}"干燥器中，待测了」.2标样制备按表1计算量，分别移取稀土氧化物标准贮存溶液(4.13-4.16),置于25mL小烧杯中。蒸卜后，按7.1.1条方法制片表1含量，%编号—刁L.,O,P一姗,,OS..O,Nd,f)ND卜、:一:闪1312;.::::7.00一::一益__上GB了T
8、12690，7一gD续表【一—一~-一一，一-一叫一一一一，~一-.一一一-~一--一--}一，写编号{_丁1一1汲，0.〔己百一乡Pr‘0Y，0一﹄时州一以ND13!、。一训0IlNDI刁O0N「)卜场2.00300O0三)t00:一。入Dl〔;9.00{.::10.000.只0〔1、20伙0印{喇公的05ND171000喇认叨俐NDIS7.no一:::一。10L邪05
