行业标准：GB-T12690.6-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定氧化镨中氧化镧,氧化铈,氧化钕,氧化钐和氧化钇量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定氧化错中氧化祠、氧化饰、GB/T12690.690氧化钱、氧化衫和氧化记量Praseodymiumoxide-Determinationoflanthanumoxide,ceriumoxide,neodymiumoxide,samariumoxideandyttriumoxideconten谧s-Emissionspectrographicmethod主题内容与适用范围本标准规走了氧化错中氧化斓、氧化钟、氧化钦、氧化衫和氧化忆含量的

2、测定方法本标准适用于氧化错(98写-99.9纬)中氧化斓、氧化钵、氧化钦、氧化衫和氧化忆含晴的同时测定测定范围见表1表1稀土几物测定范围，%-一氧化悯0.01-0.50氧化乍市0.03.0.50氧化钱0.0s--0.50氧化衫0.01一0.5o氧化忆0.01--0.502引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理采用直流电弧粉末法，以IgR一lg‘绘制工作曲线，进行光潜定量分析。4试剂与材料4.1氧化谱，>99.99写。4

3、.2氧化斓1>99.99写4.3氧化饰'>99.99。4.4氧化钦,>99.99004.5氧化杉,>99.99%4.6氧化忆，>99.99国家技术监督局1990一12一30批准1992一01一Ol实施cB/T12690.6-904了石举粉，光谱纯车8石墨电极，光谱纯，m6mm4.9感光板，紫外11型5仪器、装置5.1平面光栅摄谱仪:倒数线色散率不大于0.185nm/mm5.2光源直流电弧，电压220-380V5.3测微光度计5.4下电极$Xh,mmj3X2.普通电极;上电极平顶锥形，锥顶平面62m

4、m6分析步骤6.1试料将试样在850℃灼烧1h冷却至室温后准确称取0.200Og6.2光谱分析试样的配制将试料(6.1)与等量光谱纯石果粉(4.7)混合磨匀，装人普通电极(5-1)中，以备摄谱6.3测定6.3.1标样制备将氧化错(4.1)及各稀土氧化物(4.2-4.6于850℃灼烧1h按表2计算量在氧化铬中加人各稀土氧化物，配成100/n共标样，再用氧化谱依次稀释，与等量石翠粉(4.7)棍合，磨匀制得一套标样表2稀土氧化物含量，%标样号La,O,丁一一Sm,O=一Yo,1010共标样一一1010一

5、号标样一一肠叭飞号标样O5三号标样:一妇0!一一一一一。03四号标样可0010.030.03幻.03一一一一五号标样0.010.oi0.010.0163.2测定条件摄谱仪:中心波长434.0nm,三透镜照明系统.狭缝宽14um，中间光栏高5.0mm光源直流电弧，电源电压220380V，电流14A,阳极激发曝光时}eJ,60se氧氢比:1:4,氧气流量1L/min,氨气流量‘L/mine暗室处理:显彩液，A十B配方，以2倍水稀释,(20士I)'C，显影2min定影，水洗，于燥黑度测量;S标尺.狭缝宽

6、200pmo分析线对及分析范围见表3GB/T12690.6一90表3分析线{__内_标声_背景测量位W分析范围，耳1-462父37短波方向自01、0_50俐Ce们吕「一PP,r4n512H.2A9185一长彼方向门03-816NA43fiPr436.461长波方向0.03--1晰5.439Pr436.461长波方向(.01一0.50眼V43f1p全J3G.461长波方向0，0}一0.U6.3.3摄谱将光谱分析试样(6.2)与标样6.3.I)在同一感光板(4.9)上摄谱，暗室处理后测其黑度了分析结果

7、的计算与表述按IgR-Ig‘绘制工作曲线，从工作曲线上查得分析结果8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许相对差宪4稀土氧化物含量}允许相对差0.01-0.10{>0.10-0.50附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由包头稀土研究院和北京有色金属研究总院负责起草本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人王长庆。