行业标准:GB-T12690.16-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定钙量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法GB/T12690.1690火焰原子吸收光谱法测定钙量Rare-earthmetalsandtheiroxides-DeterminationofcalciumcontentFlameatomicabsorptionspectrometricmethod1主题内容与适用范围本标准规定了稀土金属及其氧化物中钙含量的测定方法本标准适用于稀土金属及其氧化物中钙含量的测定,测定范围:0.01%-0.30;;2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品

2、化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样经盐酸或硝酸溶解.在稀酸介质中,用空气一乙炔火焰,在原子吸收分光光度计波长122.7nm处测员钙的吸光度用标准加入法计算钙的含量。4试剂4.11i肖酸(pl.42g/mL)4.2过氧化氢(30004.3盐酸(]+})。4.4钙标准贮存溶液:称取2.4972g经110'C烘干的碳酸钙于200mL烧杯中,加40ml盐酸(4.3)溶解煮沸除尽二氧化碳,冷却至室温,移入1000ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀此溶液ImL含Img钙4.5钙标准涪液:移取10.00ml,钙标准贮存溶液(4.4)于250mL容量瓶巾,用水稀释至刻度‘混匀‘此溶

3、液ImL含40lig钙5仪器原子吸收分光光度计,附钙空心阴极灯在仪器最佳L作条件下,凡能达到「列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中钙的特征浓度应不大于0.11ug/mL精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度、其标准偏差应不超过平均吸光度的{.0};Al最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.50/u。国家技术监督局1990-12-30批准1992-0101实施cs/T12690.16一90I一作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度左值之比.应不小于0

4、.7仪器工作条件见附录八(参考件)6分析步骤6.1}?il定数,4称取二份试料进行平行测定,取其平均值6.2试料按表1称取试料(氧化物试样需经850(预灼烧2h,金属试佯需去掉表面氧化层),精确至0.0001g,表1溶解二氧化饰试料.加入硝酸钙含量试料溶解除_1氧化饰外的试料加入土(4.1)休积与过氧化氢%盐酸(43)体积,.L(4.2)体积之比,mL:.L11()01-口.032.0000十120.03-0.100.500065;夕50.10--.0.300.1000勺5:1.56.3空白试验随同试料做空白试验。6·4测定6·本1试料的溶解6.4.1.1将除二氧化柿外的试料(

5、6.2)置于100mL烧杯中,按表}加入盐酸(4.3),低温加热至溶解完全冷却至室温6.4.1.2将二氧化钟试料(6.2)置于100mL烧杯中,按表1加入硝酸(4.”和过氧化氢(4.2),低温加热至溶解完全,煮沸赶尽过氧化氢,冷却至室温6,4-2将溶液(6.4.1)移人50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,棍匀6.4.3移取4份5.00mL试液(6.4.2)于一组10mL容量瓶中,分别加入0,0.50,1.00,1.50ML钙标准溶液(1-15),用水稀释至刻度,混匀。6.4.4使用空气一乙炔火焰,在原子吸收分光光度计波长422.7nm处,以水凋零测量试液(6.4.3)的吸光度以钙

6、浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线,用外推法从标准加入曲线上查得被测洛液的钙浓度分析结果的计算与表述7.1按式(坤计算稀土金属中钙的百分含量:(C一C)一︸I·一践IV,X一10一-0Ca()二饥义100式中C—从标准加入曲线匕查得的被测试液的钙浓度,wg/ML;C。一从标准加入曲线上查得的试料空白溶液的钙浓度,N$/mL卜’一一试液的总体积,mL;V,一移取试液的体积,mL;f一一被侧试液的体积,mL:双一一试料的质量,$}《拍/T12690.16-90按式(2)计算稀土氧化物中氧化钙的百分含量:Ca0(v})!Ca/;;X1.399。,·〔2)Ca(%)一由7.1

7、条求得的钙的百分含量1.399-由钙量换算成氧化钙量的系数8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差完2钙含量允许差0.010-0.0200.002>0.020-0.0400.003>0.OAO-0.08076乌GB/T12690,16一90附录A仪器工作条件(叁考件)使用下列型号原子吸收分光光度计测量钙参考工作条件如下表空气流垦:波长灯电流单色器通带燃烧器高度仪器型号乙炔流鱿nn勺mAnn】mnlL/min:L了min、、FX一】B422.73.00.17.5了:1.5WFX-

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