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《行业标准：GB-T12690.14-1990 稀土金属及其氧化物化学分析方法 发射光谱法测定氧化镧、氧化铈、氧化钕、氧化钆中钴.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准稀土金属及其氧化物化学分析方法发射光谱法测定氧化斓、氧化饰、氧化钱、氧化礼中钻、铁、锰、铅、GB/T12690.14一90铬、镍、铜、锌的氧化物量ianumoxide,ceriumoxide,neodymiumoxide,gadoliniumoxide-Determinationofcobalt,iron,manganese,nichel,copperckromium,leadandzincinoxidescontentsEmissionspectrographicmethod1主题内容与适用范围本标
2、准规定了氧化斓、氧化钵、氧化钦和氧化礼中钻、铁、锰、铅、铬、镍、铜、锌的氧化物含量的测定方法。本标准适用于氧化斓.氧化饰、氧化饮和氧化礼中钻、铁、锰、铅、铬、镍、铜、锌的氧化物含虽的同时测定。测定范围见表1表1氧化Co7O，物测定范围，%氧化物i>!9定范围，少﹃3X10-'-3X10-'Cr'O,3又10-'-3丫10朴3X10-'-3X10-Nj_O,iX10一3X10PbO3X10-`^-3XIO-'Cu03又10-'-3丫1113X10-"-3X10-'Zn03X10-」一3X102引用标准GB1.4标准化工作导则
3、化学分析方一法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理以抓化银、氧化嫁、石墨粉作载体.在氢氧气氛中直流电弧分馏蒸发和激发，进行光谱测定4试剂和材料们氧化斓'>99.99%0们氧化钵，>99.99们氧化钦，>99.99写。4.4氧化}L,>99.990o国家技术监督局1990一12一30批准1992一01-0〕实施GB/T12690.14一904.5氧化锰，光谱纯4.6氧化铜，光谱纯4-了氧化钻，光谱纯4-8氧化铅，光谱纯4.9氧化铁，光谱纯4.10氧化铬，光谱纯4.11氧化镍光谱纯4.12
4、氧化锌光谱纯。413氯化银，光谱纯。4.14氧化稼，光谱纯。4.巧石摄粉，光谱纯。4.16石墨电极，光谱纯，06mm4.17石墨电极，光谱纯，08mm.4.18感光板，紫外11型。4.19混合载体:将石墨粉(4.15),氯化银(4.1)和氧化稼(4.14)按质量比为212:1称量混和，在玛瑙研钵内磨匀。20氧化锰一石墨粉混合物:石墨粉(4.15)与氧化锰(4-5)以质量比为9+1的比例称量混匀21氧化铜一石墨粉混合物:石墨粉(4.15)与氧化铜(4.6)以质量比为9}1的比例称量混匀5仪器、装置51平面光栅摄谱仪:倒数线色
5、散率不大于。，37nm/mm5.2光源:直流电弧，工作电压220V，电流20n川测微光度计。5.4杯形石墨电极:内径6mm，孔深3mm,高6mm;细颈直径4mm,高15mmp5.5石英旋流气室，见GB/T12690.2中图1p6分析步骤6门试料称取0.090g试样。6.2光谱分析试样的配制将试料(6.1)与。.010g馄合载体(4.19)在玛瑙研钵中磨匀，备用。6.3测定6.3.1石墨粉标准系列的制备分别称取氧化锰一石墨粉混合物(4.20)，氧化铜一石墨粉混合物(4.21)及各杂质氧化物(4.7一4.12)各0.020g混
6、合，磨匀按表2计算量以石墨粉(4.15)依次稀释，磨匀制备成石墨粉标准系列表2标号石墨粉量,mg杂质加入量,mg石墨粉中杂质含量，%O0产U曰n160(杂质9昆合物)15.30No.1qnnNo.2甘U450(N..1)5.I0Qnn卜lNo.3冲491(No.2)GB/T12690.14--90续表2七示号石纂粉址"mg杂质加入量,mg右果粉中杂质含址.军!N曰_4900376(N..3).0.5:于J463(N..4)!Na.1900Nu.h900386(N..5)6.3.2标准系列制备分别将氧化铡、氧化饰、氧化钦、氧
7、化tL(4.I一4.4)按稀土氧化物与氯化银、氧化稼及石采粉标准系列(表2中No.6-No.2)之比为90:4:2:4的比例称敏在玛瑙研钵中磨匀，制备成相应稀上氧化物中杂质含鳅分别为。.000花万,0.001%,0.003%,0.01%,0.03%的标准系列6，3.3测定条件摄潜仪彼段范围240.0--340.0nm，三透镜照明系统，狭缝宽10iim，中间光栏3.2mm几阶梯减光100厂，15%。龙源:直流电弧.电流20A，在旋流气室(5.5)中放电，控制氢氧比使氢气流最为5L/min,氧气流量为0.25L.,/min,暗
8、室处理,(A十B)显影液，18-20'C显影4min，定影，水冲洗，干燥。分析线及分析范围:见表3表3分妇矛线主体L,O,CeO'Nd,O,GdO，分析范围，叱分orJGr'~一之Co252.11252.14252.14252.143又Io"一3x10凡珊刀，一匀gg9曰q﹄厂刁nH口叶引产25998
