行业标准：GB-T12690.13-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.pdf

《行业标准：GB-T12690.13-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钼、钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、GB/T12690.13-2003前言本部分是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的。本部分采用2种分析方法，既电感锅合等离子体发射光谱法及电感祸合等离子体质谱法。本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由包钢稀土高科技股份有限公司、中核集团公司二O二厂参加起草。本部分方法1主要起草人:崔爱端、杜梅、刘晓杰。本部分方法1主要验证人:张桂梅、冯海宁、姚南虹.本部分方法2主要起草人:张冀明、许涛、郝冬梅。本部分方法2主要验证人:陈立

2、民、刘新燕。本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释。GB/T12690.13-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钥、钨量的测定电感藕合等离子体发射光谱法和电感藕合等离子体质谱法方法范围本方法规定了金属斓、金属饰、金属谱、金属钦、金属衫、金属馆、金属扎、金属试、金属摘、金属忆中钥、钨含量的测定方法。本方法适用于金属谰、金属钵、金属错、金属钦、金属衫、金属馆、金属扎、金属试、金属铺、金属忆中钥、钨含量的测定。测定范围(质量分数):钥0.010%一。.50%;钨。010%一。.50%.2方

3、法原理试料用硝酸、氢氟酸溶解，同时分离稀土基体，氢等离子光谱法测定。3试剂和材料3.1硝酸(pl.42g/mL),3.2氢氟酸(pl.14g/mL),3.3钥标准贮存溶液:称取。，1500g三氧化钥(M003，纯度>99.9%，经110℃烘干1h)，用5mL氨水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。保存于塑料瓶中。3.4钨标准贮存溶液:称取。，1261g三氧化钨(wo,，纯度>99.9%，经1100C烘干1h)，用1g氢氧化钠及少许水溶解，移人100mL容量瓶中，

4、用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。保存于塑料瓶中。3.5钥、钨混合标准溶液:移取5.00mL铝标准溶液(3.3),5.00mL钨标准溶液(3.4)于100mL容量瓶中，加人2mL氢氟酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50pg钥,50pg钨。保存于塑料瓶中。口︺硼酸溶液(50g/L),q︺氢气(纯度99.99%)。4仪器全谱直读电感祸合等离子体光谱仪:分辨率200nm为。.005nm,400nm为。.009nm5试样将试样去掉表面氧化层，取样后立即称量。6分析步骤6.1分析试

5、液的制备6.1.1称取1.0000g试样(5)于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人少许水及10m工硝酸(3.1)，加热溶GB/T12690.13-2003解。加人约50mL水，加热至近沸，按表1加人氢氟酸(3.2)，加热至近沸，保温10min，放置冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀下沉后，用两张慢速滤纸干过滤。6.1.2按表1分取试液(6.1.1)于25mL容量瓶中，加人2.5mL翻酸溶液(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。裹1含盆(质量分数)范围/%级氛酸加人最/mL分取体

6、积/mL0.010-0.0502.o10.00二>0.050^0.505O2.006.2标样溶液的制备分别移取。.50mL,2.00ml-,5.00mL标准溶液(3.5)于3个50mL容量瓶中，加人。.2mL氢氟酸(3.2),5mL翻酸溶液(3.6)，用水稀释至刻度，混匀。此系列标样溶液的浓度为0.50pg/mL,2.00pg/mI.,5.00pg/mL,6.3洲定6.3.1测定条件:等离子体光源:使用功率不大于2kWo载气流量:0.6L/min;辅助气流量:0.5I./min,曝光时间:长波15s,

7、短波25s;观测高度:线圈上方14cm-16cm,6.3.2分析线:试样基体为斓、饰、错、钦、衫、扎、试、铺、忆时，相的分析线波长为281.615n，钨的分析线波长为207.911nm;试样基体为铺时，钥的分析线波长为284.823nm,钨的分析线波长为207.911nm,6.3.3将分析试液(6.1.2)与标样溶液(6.2)同时进行氮等离子体光谱测定。7分析结果的计算将标样溶液(6.2)的浓度输人计算机，由计算机摘出分析试液(6.1.2)中铝、钨的浓度。并按式(1)计算铝、钨的质量分数，数值以%表示

8、:‘.V}·VoX10-6w(Mo,W)X100····················⋯⋯(1)V,·m式中:c—计算机输出的分析试液(6.1.2)中铝、钨的浓度，单位为微克每毫升(rag/-L)aV2—分析试液(6.1.2)的体积，单位为毫升(mL);V,—分取试液体积，单位为毫升(mL);Vo—试液总体积，单位为毫升(mL)t二—试料的质量，单位为克〔9)。精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，