行业标准：GB-T12690.12-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钍量的测定 偶氮胂III分光光度法和电感耦合等离子体质谱法.pdf

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1、ICS77.120.99H14中华人民共和国国家标准GB/T12690.12-2003代替GB/T12690.15-1990稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法牡量的测定偶氮肿In分光光度法和电感祸合等离子体质谱法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides-Determinationofthoriumcontent-ArsenazoU[spectrophotometricmethodandinductivelycoupledplas

2、mamassspectrummethod2003-11-18发布2004-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T12690.12-2003.ji-‘~目明胃本标准是在GB/T12690.15-199。的基础上进行修订的，修订后的标准采用2种分析方法。方法仍采用偶氮肿盯分光光度法，方法2采用电感藕合等离子体质谱法。本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准方法1由北京有色金属研究总院起草。本标准方法1主要起草人:杨萍、刘文华、姜维军、陈云红。本标准方法2由包头稀土研究院起草。本标准方法2

3、由中核集团公司202厂、江阴加华新材料资源有限公司参加起草。本标准方法2主要起草人:郝冬梅、许涛、张翼明。本标准方法2主要验证人:刘新燕、何凤娟、张It.本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T12690.15-1990.GB/T12690.12-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法牡量的测定偶氮肿班分光光度法和电感藕合等离子体质谱法方法范围本方法规定了稀土金属及其氧化物中牡含量的测定方法。本方法适用于稀土金属及其氧化物中牡含量的测定。测定范围(质量分数):0.0001%-0.100%a2方

4、法原理试样以盐酸溶解，在pH为2的稀盐酸介质中，用PMBP~乙酸丁醋溶液萃取牡以分离稀土元素。用6mol/L盐酸反萃取牡，于分光光度计波长650nm处测定牡与偶氮肿班络合物的吸光度。3试剂和材料3.1盐酸(pl.19g/mL)。3.2硝酸(pl.42g/mL)。3.3高抓酸(pl.67g/ml)。3.4过氧化氢(30%).3.5盐酸(1+1),3.6盐酸(1+49),3.7氨水(1+9),3.81一苯基一3一甲基-4-苯甲酞基一毗哇酮一5(PMBP)一乙酸丁醋溶液(10g/L):称取5gPMBP，加500mL乙酸丁酷溶解。3.9氯乙酸缓冲溶液:称取87g

5、氯乙酸，加1L水溶解，用盐酸(3.5)和氨水(3.7)调节pH为2.0(精密pH试纸)。3.10牡标准贮存溶液:称取。.1138g经1100C烘干并置于干燥器中冷却至室温的二氧化牡于100ml.烧杯中，加10mL盐酸(3.5),1滴氢氟酸(1+9)，低温加热至溶解完全并蒸发至1mL左右。加5mL盐酸(3.5)继续蒸发至1mL左右。重复操作一次以赶尽氟离子。冷却至室温。将溶液移人1000mL容量瓶中，用盐酸(3.6)定容，混匀。此溶液浓度为1mL含100pg牡。3.11牡标准溶液:移取10mL牡标准贮存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，用盐酸(3.6)

6、稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1mL含2Fig牡。3.12偶氮肿I溶液(1g/L),3.13甲酚红溶液(1g/L)。4仪器分光光度计。GB/T12690.12-20035试样51将氧化物试样于900℃灼烧1h>置于干燥器中，冷却至室温。5.2金属试样需去掉表面氧化层，取样后，立即称量。6分析步骤61试料按表1称取试样(5)，精确至。.00019.表1牡含量(质量分数)/%试料量/9试样总体积/-L移取体积/.L0.00010.00052.000010全量>0.0005^0.00201.000010全量>0.0020^-0.00500.400010全量>0

7、.0050^-0.0200.100010全量>0.020-0.0500.200010020.00>0.050^-0.1000.200010020.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将(除二氧化柿外的)试料(6.1)于150mL烧杯中，加人10MI盐酸(3.5)，低温加热溶解完全，蒸发至体积约为1ml，冷却至室温。按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2将(二氧化饰)试料(6.1)置于100ml烧杯中，加5mL水，加人5mL硝酸(3.2)和过氧化氢(3.4)，低温加热至溶解完

8、全〔必要时补加过氧化氢(3.4)助溶〕，蒸发至体积约为1MI，冷却至室温。按表1