稳定性试验总结教程文件.doc

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1、稳定性试验总结精品文档复方双氢青蒿素片稳定性试验总结报告张美义、肖文中、林燕芳、詹利之摘要:复方双氢青蒿素片是由双氢青蒿素、磷酸派喹、甲氧苄啶三种主要成分组成。本品经过强光照射试验、高温试验、高湿试验、室温空气放置试验等影响因素试验，以及加速试验、室温留样考察等试验，证明本品除在高温80℃下，双氢青蒿素不稳定外，其他成分在各种试验条件下均比较稳定。关键词：稳定性影响因素加速试验室温放置一、试验材料与方法1.样品来源：复方双氢青蒿素片，批号：由重庆通和制药有限公司提供，批号：。981020批、981021批、981022批共三批

2、（影响因素试验使用981020批），按临床用药质量标准（草案）检验符合规定。2.主要试验仪器：高效液相色谱仪：岛津LC-10AT色谱柱：YWGC1810μm250×46mm紫外可见分光光度计：TU-1901电子分析天平：SHINKOSH-210R智能溶出度试验仪：ZRS-6型3.试验方法：收集于网络，如有侵权请联系管理员删除精品文档（1）影响因素试验样品除去外包装，样品在裸露条件下进行观察。①强光照射试验：将复方双氢青蒿素片置于平皿中，于室温3600Lx光下照射，并于5、10天各取样测定一次。②高温试验：把复方双氢青蒿素片置于

3、密闭器皿中，分别置于40℃、60℃、80℃的恒温箱中，在3天、5天、10天各取样测定一次。试验前供试品先准确称重，样品取出时再准确称重。③高湿试验：把复方双氢青蒿素片置于平皿中，放在相对湿度分别为75%及92.5%条件下的封闭干燥器中，恒温25℃，分别于5、10天取样观察和检测。④室温空气放置试验：供试品置于室温空气中，第5、10天各取样测定一次。（2）加速试验：将铝箔包装的复方双氢青蒿素片（模拟上市包装）3个批号的样品放置在40℃，相对湿度为75%的条件下三个月，每月每批样品检测一次（3）室温留样观察试验：将铝箔包装的复方双

4、氢青蒿素片（模拟上市包装）3个批号的样品置于室温条件下，定期分别于0、3、6、12、18、24、36个月，按考察项目进行检测。4.考察项目：①外观色泽；②片芯性状；③溶出度；④含量；⑤色谱检查分（降）解产物。5.考察项目的检测方法：（1）、外观色泽、片芯性状用肉眼观察。（2）、含量：收集于网络，如有侵权请联系管理员删除精品文档双氢青蒿素取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氢青蒿素0.1g）置研钵中，加适量无水乙醇充分研磨，使双氢青蒿素溶解，以无水乙醇约75ml将研钵中的供试品定量移入100ml量瓶中，超声振荡

5、15分钟，放至室温，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置小烧杯中在60℃-70℃水浴上冷风吹干，残留物用乙醚分次提取并通过硅胶层析柱（用3g100-200目的青岛产层析硅胶，干法一次性装入内径约2.5cm的玻璃层析柱中，振摇，均匀下沉，不须预洗），用乙醚50-60ml，以吸管吸取乙醚液，分次洗脱双氢青蒿素，收集乙醚洗脱液在50℃-60℃水浴上冷风吹干，残物用无水乙醇定量移入100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，静置2小时后，精密量取5ml置50ml比色管中，加2%氢氧化钠溶液20ml，摇匀，置59℃±1℃的

6、水浴中，加热30分钟，取出，立即冷却至室温，作为供试品溶液；另取经五氧化二磷减压干燥至恒重的双氢青蒿素对照品约100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加适量无水乙醇，超声振荡使溶解，并稀释至刻度，摇匀，按供试品溶液制备项下自“精密量取续滤液10ml”起，同法操作，作为对照品溶液。以无水乙醇—2%氢氧化钠溶液（1:4）混合液加热30分钟同法操作为空白，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA），在238nm的波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，计算，即得。磷酸哌喹精密称取上述研细的粉末适量（约相当于磷酸哌喹8

7、0mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液约75ml，超声振荡20分钟，放至室温，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，滤过。精取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L收集于网络，如有侵权请联系管理员删除精品文档盐酸溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取80℃真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品80mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液约75ml，超声振荡20分钟，放置室温加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精取2ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作

8、为对照品溶液。用0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA），在345nm的波长处，分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度。计算，即得。甲氧苄啶照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录VD）测定。系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶