氮肥分析讲课稿.pptx

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1、§6.2化学肥料分析§6.2.1氮肥分析化学氮肥铵盐：硫酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、氯化铵等硝酸盐：硝酸钠、硝酸钙尿素：有机化学肥料氨水；硝酸铵钙；硝硫酸铵氰氨基化钙(石灰氮)含氮的肥料称为氮肥。自然肥料人畜尿类、油饼、腐草等一、概述二、测定方法氮在化合物中，通常以氨态，硝酸态，有机态三种形式存在，由于三种状态的性质不同，因而分析方法也不同。氨态氮强酸的铵盐甲醛法强碱分解-蒸馏法氨水、碳酸氢铵：硝酸态氮先还原成氨态氮甲醛法强碱分解-蒸馏法酸标准溶液直接滴定法有机态氮浓硫酸消化氨态氮甲醛法强碱分解-蒸馏法三、氨（铵）态氮的测定1、甲醛法（铵态氮）：

2、硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等强酸弱碱盐，酸性太弱，不能直接用碱滴定，利用甲醛反应后，置换出等量较强的酸，用氢氧化钠标准液滴定：4NH4++6HCHO=4H++(CH2)6N4+6H2O指示剂：酚酞特点：操作简单方便，但准确度不够高（试样中游离酸影响准确度）。具体标准：铵态氮肥总氮含量的测定(甲醛法—见GB4097.2-01)方法原理硫酸铵(氯化铵、硝酸铵)这些强酸性铵盐溶解于水溶液中，在中性的水溶液中，NH4+与甲醛反应生成六亚基四胺和等摩尔的酸，反应式如下：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O操作步骤待测液制备：称取1

3、g试样，称准至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用水100~120mL溶解，加入甲基红指示剂1滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液调节至溶液为橙色(不记录读数)。滴定：上述溶液加入250g/L甲醛溶液15mL，再加入酚酞指示剂3~4滴，摇匀，静置5min，在不低于20℃条件下，用0.5mol/L NaOH标准溶液滴定至浅红色(或滴定至pH=8.5)，经1min不褪色为终点。按上述手续进行空白试验，除不加试样外操作手续和应用的试剂均与试样测定时相同。结果计算总N%=c(V1-V2)×14.01×10-3×100/m=c(V1-V2)×1

4、40.1/mc—NaOH标准溶液的浓度(mol/L)；V1—滴定试样耗用NaOH标准溶液体积(mL)；V2—空白试验耗用NaOH标准溶液体积(mL)；14.01—氮原子的摩尔质量(g/mol)；10-3—将mL换算为L；m—称样的质量(g)；原标准按干基进行计算；2、蒸馏法（铵态氮）：从碱性溶液中蒸馏出的氨用过量的硫酸标液吸收，选择甲基红-次甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标液滴定过量的硫酸。NH4++OH-=NH3+H2O2NH3+H2SO4=（NH4)2SO4H2SO4+NaOH=Na2SO4+2H2O也可用硼酸吸收氨，用硫酸或盐酸标液滴定。准

5、确度高，费时，用于仲裁分析。此法适用于受热稳定的肥料，不适合尿素等受热分解的氮肥。3、酸量法（滴定法）如氨水，碳酸氢铵等可以用强酸标准液直接滴定。2NH4HCO3+H2SO4=(NH4)2SO4+2CO2+2H2O指示剂：甲基橙返滴定法：加过量硫酸，再以甲基红-次甲基兰为指示剂，用氢氧化钠标准液返滴定过量的酸。2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O方法提要：碳酸氢铵与过量硫酸溶液作用，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余硫酸分析步骤：在已知质量的一干燥的带盖称量瓶中，迅速称取约2g试样(精确至0.001g)，然后立即用水将试

6、料洗入已盛有40.0ml或50.0ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中，摇动瓶中溶液使试料完全溶解，加热煮沸3-5min,冷却后，加2-3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点农业用碳酸氢铵(GB3559-2001)氮含量的测定:酸量法本标准适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵四、尿素中氮的测定尿素是中性氮肥。尿素[CO(NH2)2]是碳酸的酰二胺。氮原子以酰胺(-CONH2)状态存在。只有经过土壤中微生物加工分解，转化为氨态或硝态后，才被吸收产生肥效。性质农业用尿素通常要求检验水分，缩二脲，氮含量及粒度四项指标。检测

7、指标基本原理酰胺态氮是有机态氮，采用凯达尔法1、首先尿素与H2SO4共热CO(NH2)2+H2SO4+H2O=(NH4)2SO4+CO22、然后，对所得的(NH4)2SO4和剩余的H2SO4用蒸馏法或甲醛法测定。蒸馏法：向(NH4)2SO4和H2SO4中加入蒸馏，(NH4)2SO4分解逸出NH3：(NH4)2SO4+2NaOH=H2SO4+2NH3+2H2O用一定过量的硫酸标准溶液吸收，然后用NaOH标准溶液滴定剩余的酸。H2SO4+2NH3=2(NH4)2SO4H2SO4(剩)+2NaOH=Na2SO4+2H2O甲醛法：用强碱中和(NH4)

8、2SO4+H2SO4中的H2SO4，然后加入甲醛和(NH4)2SO4作用，最后用强碱标准滴定溶液滴定NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O(C