正交偏光显微镜课件.pptx

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1、显微镜技术(一)正交偏光显微镜PolarizingMicroscope23内容:基本构造双折射原理偏光显微镜在高分子结构分析中的应用•球晶的形态、成核、生长•高分子液晶的织构•共聚物、共混物和复合材料的多相结构4偏光显微镜结构示意图8.物镜7.载物台6.聚光镜5.起偏器2.视场光阑1.仪器底座10.目镜11.勃氏镜调节手轮9.检偏器3.粗动调焦手轮4.微动调焦手轮5正交偏光显微镜偏光显微镜:基本构造:在普通光学显微镜上分别在试样台上下各加一块偏振片。下偏振片叫起偏片,上偏振片叫检偏片。偏振片只允许某一特定方向振动的光通过,而其他方向振动的光都不能通过。这个特定方向

2、为偏振片的振动方向。通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位置,这种显微镜就称为正交偏光显微镜(PM)。6正交偏光显微镜工作原理------双折射原理:(1)高聚物在熔融态或无定形态时呈光学各向同性,即各方向折射率相同。只有一束与起偏片振动方向相同的光通过试样,而这束光完全不能通过检偏片,因而此时视野全暗。(2)当聚合物存在晶态或有取向时,光学性质随方向而异,当光线通过它时,就会分解成振动平面互相垂直的两束光。它们的传播速度一般是不相等的,于是就产生两条折射率不同的光线,这种现象称为双折射。若晶体的振动方向与上下偏振片方向不一致,视野明亮,可以观察到结构形态。7最终通

3、过检偏片的合成波振幅为:Y=OF-OG=ODsinα-OEcosα由于这两束光速度不等,会存在相位差δOD=OBcosα=AsinωtcosαOE=OBsinα=Asin(ωt-δ)sinα所以双折射原理:P-P起偏片方向A-A检偏片方向M-M,N-N晶体内某一切面的两个振动方向8光的强度与振幅的平方成正比,偏振合成光的强度Ι为:Ι与夹角a、相位差δ等有关。正交偏光显微镜合成波振幅:9偏光显微镜在高分子结构分析中的应用10正交偏光显微镜高分子结晶中最常见的是球晶(一)球晶的形态球晶由从中心往外辐射排列的晶片组成。各晶片中半径方向与切线方向的折射率差是一样的,即δ是常数。

4、因而决定光强的是a。当a=0o、90o、180o和270o时,sin2a为零,这几个角度没有光通过。当a=45o的奇数倍时,sin2a有极大值,因而视野最亮。于是,球晶在正交偏光下呈现特有的马尔他(Maltese)消光十字图像。(A)(B)典型球晶的正交偏光显微照片(A)聚丙烯的单个球晶(207x);(B)截顶的聚丙烯球晶(55x);(C)具削光环的截顶聚乙烯球晶(720x)(C)11(一)球晶的形态聚4-甲基-1-戊稀观察不到消光十字。原子结构排列各向同性杂质局部应力分布边界模糊无梯度12正交偏光显微镜(二)球晶的成核非均相成核——球晶是边缘笔直的多边形;均相成核

5、——球晶边缘呈双曲线性截顶的聚丙烯球晶(55x)成核剂的添加13正交偏光显微镜(三)球晶的生长球晶最初的形状是稻草束状,然后向四周呈树枝状生长。成14等温下,球晶等速的生长观察----0.5um/min15正交偏光显微镜(四)高分子液晶的织构液晶的光学织构是指液晶薄膜在偏光显微镜下所观察到的图像。织构的产生是由于样品中存在的缺陷的干涉效应和材料中光振动的矢量取向发生变化的综合结果。利用织构的差别,能够鉴别向列型和胆甾型液晶,对于近晶型则鉴别的可靠性较低。16(四)高分子液晶的织构1.向列相织构向列相具有最丰富的织构,包括纹影织构、丝状织构、大理石状织构、滴状织构以及单微

6、区织构。单微区织构:如果液晶分子或基元的取向很完全称为单微区。严格的单微区在偏光显微镜下只有一种色调,无织构可言。有两种取向方式:假各向同向织构-----完全消光,倾斜样品可以看见;均匀织构-----取向与起偏或检偏方向一致时看不见,旋转样品可以看到。热致液晶共聚酯(聚合度为25):171.向列相织构•较薄的液晶膜•奇异点•消光带•大微区、反转壁组成•黑白微区可交替•细丝随偏振片方向改变而改变;双折射区小;总通光量不变;低温形成•粗丝黑丝较长;位置固定•清亮点附近•黑十字18(四)高分子液晶的织构2.胆甾相织构当螺距足够大时,胆甾相常表现为层线织构,实际上层线织构的发育

7、常受阻,而呈现为指纹织构。层线间距等于半螺距乙基纤维素的胆甾相织构(a)指纹织构,40%间甲酚溶液(460X);(b)滴状织构,22%二氯乙酸溶液(137X)19(四)高分子液晶的织构3.近晶相织构高分子液晶较少出现有序性较高的近晶相,而且在众多近晶相中也仅限于近晶A,近晶C和近晶B。近晶A和C都能产生焦锥织构,又称扇形织构,可借以区别向列相。但胆甾相也能形成焦锥织构,只能用其他手段区别。近晶C还能形成纹影织构,但不产生S为半整数的向错点,利用这一点可区别向列相。分子取向光学性质织构非构造近晶相近晶A层状结构,分子轴与层正交,层内混乱排列

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