分离纯化工艺课件.ppt

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1、第三章分离纯化工艺及设计中药分离纯化工艺是利用中药化学、现代分离技术、工程学等原理对中药中有效成分的提取分离过程进行研究,建立适合于工业化生产的中药提取分离纯化方法,是研究制药工业中中药分离与纯化的技术学科。中药分离纯化工艺是制药工程学的一个重要的组成部分,属于中药现代化生产的关键技术。研究内容包括分离纯化技术的基本原理、工艺流程、设备及应用等。第一节分离纯化原理中药分离纯化方法选择的基本依据是看分离对象是非均相体还是均相体,而分为机械分离和传质分离两大类。机械分离处理的是两相或两相以上的混合物,通过机械处理简单地就可将各相加以分离,不涉及传质过程,例如过滤、沉降、离心

2、分离、旋风分离和压榨等。传质分离处理的既可是均相体,也可是非均相体,通过单个组分的物理-化学特性的差异进行分离,一般是依靠平衡和速率两种途径来实现。取决于平衡的分离方法,是以各组分在媒介中的不同分配系数而建立的平衡关系为依据实现的分离过程,如蒸馏、萃取、色谱、吸附、结晶、闪蒸、离子交换等。取决于速率的分离方法,主要是根据各个组分扩散速度的差异来实现分离的过程,如分子蒸馏、超滤、电渗析、反渗透和气体扩散等。实现分离的推动力可利用浓度差、压力差和温度差等。近年来,一些先进新型分离技术受到高度重视,如超临界流体萃取、树脂吸附、膜分离技术、色谱分离、喷雾或冷冻干燥技术等,它们在

3、天然药物的分离、纯化中发挥独特作用,在提高产品分离质量、节约能耗和环保等方面已显示出传统分离方法无可比拟的优越性。分离方法分离对象分离介质分离原理取决于平衡的分离方法蒸发液体热能蒸发压的差异蒸馏液体热能蒸发压的差异吸收气体溶剂溶解度的差异萃取:固-液液-液固体液体溶剂溶剂(与样品不互溶)溶解度的差异溶解度的差异结晶液体除去或提供热能溶解度不同,熔点不同吸附气体或液体固体吸附剂吸附能力的差异离子交换液体固体选择性、亲和性差异干燥/冷冻干燥湿固体热能固体和水的挥发度差异;水的蒸发/升华浸取固体液体溶解度差异泡沫吸附液体气泡和表面活性剂表面吸附凝胶过滤液体固体凝胶分子大小的差

4、异色谱各物质的溶液固体(固定相)和液体(流动相)倍增的吸附或分溶取决于速率的分离方法气体扩散气体压力梯度穿过多孔膜的扩散速率差异热扩散气体或液体温度梯度不同的热扩散速率电渗析液体电场离子交换膜不同的电荷离子对膜的选择性渗透电泳液体(包括胶体)电场物质在电场下的迁移速率差异反渗透液体压力梯度和膜渗透压超滤液体(含高分子物质或胶体)压力梯度和膜对膜的透过率差异分离方法举例一、分离纯化方法(一)系统溶剂分离法   较常用的作法是将中药的乙醇或甲醇提取液适当浓缩后,与某种担体(如硅藻土、硅胶等)混合均匀,干燥后,用极性不同的溶剂,极性由小到大分别提取。然后再选择方法进行分离。也

5、可以将药材粗粉直接用极性不同的溶剂分别提取,得各个部分。中药成分及其较适用的提取溶剂中药成分的极性中药成分的类型适用的提取溶剂强亲脂性(极性小)挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、甾醇类、某些苷元石油醚、己烷亲脂性苷元、生物碱、树脂、醛、酮、醇、醌、有机酸、某些苷类乙醚、氯仿中等极性小 中 大某些苷类(如强心苷等) 某些苷类(如黄酮苷等) 某些苷类(如皂苷、蒽醌苷等)氯仿:乙醇(2:1) 乙酸乙酯 正丁醇亲水性极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物碱盐丙酮、乙醇、甲醇强亲水性蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、无机盐类水(二)两相溶剂萃取法萃取法是利用混合物中各成分在互不混溶

6、的溶剂中分配系数不同而分离的方法。可将被分离物溶于水中,用与水不混溶的有机溶剂进行萃取,也可将被分离物溶在与水不混溶的有机溶剂中,用适当pH的水液进行萃取,达到分离的目的。1.简单萃取法在中药成分的系统研究中,常采用的方法是将中药水提取液适当浓缩,或将中药乙醇(甲醇)提取液适当浓缩,回收醇后,加入适量水,用极性不同的与水不混溶的有机溶剂,极性由小到大,如选用石油醚(或己烷)、氯仿(或乙醚)、醋酸乙酯、正丁醇,分别进行萃取,分别回收溶剂得到极性不同的萃取物。在某些情况下也可只选1~2种溶剂进行萃取。分离碱性成分(生物碱)或酸性成分,可调节溶液的pH值后再进行萃取是常用的方

7、法。 2.pH梯度萃取法 此法是分离生物碱类成分、酸性及酚性成分的一种方法。是利用被分离成分的碱性或酸性不同而采用的方法。大黄中蒽醌类成分的提取、分离基本原理大黄中羟基蒽醌类化合物多数以苷的形式存在,故先用稀硫酸溶液把蒽醌苷水解成苷元,利用游离蒽醌可溶于热氯仿的性质,用氯仿将它们提取出来。由于各羟基蒽醌结构上的不同所表现的酸性不同,用pH梯度萃取法分离它们;大黄酚和大黄素甲醚酸性相近,利用其极性的差别,用柱色谱分离之。A大黄酚R1=HR2=CH3 B大黄素R1=OHR2=CH3 C大黄素甲醚R1=OCH3R2=CH3 D芦荟大黄素R1=H

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