脉冲电沉积法制备Pt_TiO_2纳米管电极及其电催化性能.pdf

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1、Vol.33高等学校化学学报No.52012年5月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES1021~1024脉冲电沉积法制备Pt-TiO2纳米管电极及其电催化性能孟祥龙,李洪义,王金淑(北京工业大学材料科学与工程学院,北京100124)摘要采用阳极氧化法在高纯钛片上原位组装TiO2纳米管阵列,然后用脉冲电沉积方法将Pt沉积到TiO2纳米管阵列上,制备出Pt-TiO2纳米管电极.利用XRD和SEM对所获电极的微观结构和形貌进行表征,结果表明,Pt纳米颗粒以花簇状分散在TiO2纳米管上,晶粒大小约为25.6nm.对甲醇的电催化性能的研

2、究结果表明,脉冲电沉积制得的Pt-TiO2纳米管电极比TiO2纳米管电极和纯Pt片电极具有更高的电催化活性,是Pt电极的40多倍.关键词甲醇;脉冲电沉积;铂;TiO2纳米管;电催化性能中图分类号O646;TB34文献标识码ADOI:10.3969/j.issn.0251-0790.2012.05.028直接甲醇燃料电池(DMFC)因具备低温快速启动、燃料洁净环保、电池结构简单以及理论比能量[1~3][4,5]高等特点,引起广大研究者极大兴趣.然而燃料电池的阳极使用最多的是贵金属Pt,极大限制[6][7,8]了燃料电池的普及.大量研究结果表明,铂催化甲醇的性能主要

3、取决于铂粒子大小、粒子形态[9][10]以及铂催化剂的负载和基体材料.因此将纳米铂修饰到非铂电极上成为开发甲醇氧化催化剂常[6,11]用的方法.Pt纳米粒子的大小和形态结构对促进甲醇电催化氧化有显著影响,脉冲电沉积是制备[12,13]高催化性能催化剂的方法,当脉冲导通时间在几毫秒到几百毫秒时有利于晶核的形成,得到粒径较小的铂纳米颗粒,使电极催化活性更高.在电催化中支撑纳米粒子且具有一定稳定性的基体很重[14]要.将贵金属固定在活性纳米管基体上可提高电极催化性能.阳极氧化法制备的TiO2纳米管,具有较大的比表面积、较高的结构稳定性和较强的吸附性能,便于进行化学修饰

4、,从而具备新的特异功[15,16][17~19]能.研究结果表明,Pt在TiO2纳米管阵列表面的修饰提高了其电催化和光电活性.文献[17~19]用直流恒流电化学沉积方法在TiO2纳米管上沉积纳米铂颗粒,并通过循环伏安法研究了[20]Pt-TiO2电极在硫酸溶液中的电化学行为和催化降解甲醇的性能.谭超等用水热法在TiO2纳米管上负载纳米铂微粒,对酸性大红GR的降解实验表明,载铂TiO2纳米管电极的催化活性较高.本文以阳极氧化法在Ti基体上制备出TiO2纳米管阵列薄膜,以此为模板,采用脉冲电沉积方法在其上沉积Pt,制备了氧化钛纳米管上负载Pt的具有高催化性能的电极.

5、电催化甲醇实验结果表明,用脉冲电沉积法制备的Pt-TiO2纳米管电极的催化性能得到大幅度提高.1实验部分1.1试剂与仪器乙二醇、氟化氢铵、硫酸、甲醇及氯铂酸均为分析纯试剂;钛片(北京有色研究总院);Pt片电极(北京恒奥德仪器公司).SK1761SL3A型直流电源(SankeElectricalCo.,Ltd.);RAT-40/10型脉冲电源(北京瑞昂特科技有限公司);岛津XRD-7000型X射线衍射仪;日立S4800场发射扫描电镜;IM6ex收稿日期:2011-10-14.基金项目:国家自然科学基金(批准号:51002004)、北京市教委科技发展基金(批准号:K

6、Z201010005001,KM201110005003)、电子薄膜与集成器件国家重点实验室开放课题(批准号:UESTC:KFJJ201001)和广西省自然科学基金(批准号:2010GXNSFB013009)资助.联系人简介:王金淑,女,博士,教授,主要从事功能材料领域的研究.E-mail:wangjsh@bjut.edu.cn1022高等学校化学学报Vol.33电化学工作站(德国ZahnerElektrik公司).1.2实验过程#1.2.1TiO2纳米管阵列的制备将10.0mm×10.0mm×0.3mm的TA1钛片,用1000砂纸进行机械打磨后,分别在丙酮、无

7、水乙醇和去离子水中超声清洗10min,吹干后放入干燥器中待用.电解质溶液为3g/LNH4HF2与100g/L水的乙二醇溶液,石墨片为阴极材料.采用恒电位方式进行阳极氧化,电压为30V,温度控制在10℃,并采用磁力搅拌.1.2.2脉冲电沉积Pt将阳极氧化制得的TiO2纳米管做成电极,浸入电解液中进行脉冲电沉积.电解液为4.0mmol/L氯铂酸和0.5mol/L硫酸的混合水溶液,脉冲波型如图1所示.阴极脉冲电流密度为-350mA/22cm,阳极脉冲电流密度为350mA/cm,阴极和阳极电流密度相等,阴极脉冲导通时间为6ms,阳极脉冲导通Fig.1Waveformgr

8、aphofpulseel

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