高锰酸钾法测定过氧化氢.doc

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1、过氧化氢含量的测定一、教学要求：1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件；2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件；3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。二、预习内容1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理；2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。三、基本操作四、实验原理1、KMnO4溶液的配制及标定由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，

2、用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应：2MnO4-＋5C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件：(1)温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此

3、常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解：H2C2O4→CO2+CO+H2O(2)酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4的分解。(3)滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入

4、，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。(4)滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。2、H2O2含量的测定H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用K

5、MnO4标准溶液直接测定H2O2，其反应如下：2MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2＋+5O2+8H2O此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。五、实验步骤1、KMnO4溶液的配制及标定（1）称取1.0gKMnO4溶于300ml水中，用玻璃棉过滤后放于试剂瓶中备用；（思考题1，思考题2）（2）准确称取三份0.15~0.2g草酸钠于锥

6、形瓶中，加50ml水，10ml硫酸，加热至75～85℃；（思考题3）（3）用KMnO4溶液滴定至粉红色（30s不褪）；（思考题4，思考题5）（4）计算浓度。（思考题6）2、H2O2含量的测定（1）用移液管吸取25.00mlH2O2溶液，放入250ml锥形瓶中，加5ml3mol·L-1H2SO4；（思考题7，思考题8）（2）用KMnO4标准溶液滴定溶液呈粉红色；（3）计算浓度。（思考题9）六、存在的问题和注意事项1、用硫酸作介质，不用其他酸。2、标定KMnO4时需加热，因室温时反应过慢，加热至瓶口有水珠凝结，或看到冒气，但不能过热防止KMnO4在酸性条件下分解。

7、在滴定过程中温度不低于60度。3、严格控制滴定速度，慢－快－慢，开始反应慢，第一滴红色消失后加第二滴，此后反应加快时可以快滴，但仍是逐滴加入，防止KMnO4过量分解造成误差，滴定至颜色褪去较慢时再放慢速度。4、滴定时防止烫伤，滴完一个再加热另一个。5、滴定H2O2不需要加热，因过氧化氢易分解。6、滴定H2O2时室温下滴定速度更慢，要严格控制速度。七、深入讨论1、还可以用什么方法测定H2O2？工业上常用碘量法测定H2O2H2O2+2H+＋2I－＝2H2O＋I2I2＋2S2O32－＝S4O62－＋2I－八、思考题和测试题思考题1：配制KMnO4标准溶液是应注意些什

8、么？思考题2：在配制过程中要用微孔玻璃