[精品]精细化工分离与分析综述.doc

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1、精细化工分离与分析刖吞精细化工产品的范围十分广泛而且随着一些新兴精细化工行业的不断出现其范用越来越大，种类口益增多。近年来由于世界备国对精细化工产品的高度重视，促进了精细化工产品的发展并呈现如下新的趋势：（1）精细化工产品在化学工业屮的比例增大发达国家约占65%,在发展中国家所占比例正迅速增加。（2）精细化工产品的合成采用了新工艺、新技术不但使其品位提高，成木下降，而且使其品种迅速增加。（3）随着精细化工产品的应用口趋广泛，对其产品的纯度要求越来越高，因而在产品的提纯和分离过程屮采用高新技术需求十分迫切。我国精细化工生产起步较晚，反映在产品品种

2、少，档次不高，其重要原因是由于推动精细化工技术进步的关键技术发展不快，运用高新分离技术提高精细化工产品档次拓宽精细化工品种是促进我国精细化工行业发展的关键。一、现代分离及分析方法在精细化学品中的应用现代分离分析方法：薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法，紫外可见分光光度法、红外光谱法、核磁共振法、质谱法。目前，已成为精细化学品分离分析的重要手段。1•薄层色谱法薄层色谱法（TLC）,是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值（Rf）与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值（Rf）作对比，用以进行药品的

3、鉴别、杂质检杳或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反应进稈。原理：薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用备成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程屮，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。薄层层析可根据作为間定相的支持物不同，分为薄层吸附层析（吸附剂）、薄层分配层析（纤维索）、薄层离了交换层析（离了交换剂）、薄层凝胶层析（分了筛凝胶）等。一般实验屮应用较多的是以吸附剂为間定相的薄层吸附层析。吸附是表面的一个重要性质。任

4、何两个相都可以形成表面，吸附就是其屮一个相的物质或溶解于其屮的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体Z间、吸附液体与气体Z间的表面上，都可能发生吸附现象。适用范I韦1：可应用于组成较为复杂的精细化学品混合物的分析，也可应用于屮间体、表面活性剂、药物、染料等精细化学品的是性和半泄量的分析屮；在有机合成的终点控制屮也多采用薄层色谱法。1•气相色谱法用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法。气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂（表1）或情性固体上涂着液体的固定

5、相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入示，由于間定相对样品屮各组分吸附或溶解能力不同，即备纟H.分在尚定相和流动相Z间的分配系数有差别，当组分在两相屮反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流岀。以备组分从柱末端流出的浓度c对进样后的时间t作图，得到的图称为色谱图。从色谱图可知，纟R分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR,与组分通过色谱柱空间的时间IM,及组分在柱中被滞留的调整保留时间t恼的关系是：式屮t恼与tM的

6、比值表示组分在固定相比在移动相屮滞留时间长多少倍，称为容量因子k：适用范围：适用于分析具有可挥发性与热稳定性的精细化学品及屮间体。由于可采用衍生化法，其应用范围在一定程度上可进一步扩大，分析许多不具挥发性的化合物，如表血活性剂与助剂。又由于气相色谱法的灵敏度较高，在精细化学品应用配方中和环境监测屮可用于微量及痕量化合物的分析，比如环境屮农药残留的分析等。2•高效液相色谱法高效液相色谱是色谱法的一个重耍分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有尚定相的色谱柱，在柱内备成分被分离后，

7、进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。原理：液一液分配色谱法及化学键合相色谱（ChemicallyBondedPhaseChromatography）流动相和固定相都是液体。流动相与固定相Z间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失）,有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。适用：可较好的分析具有生物活性并且结构校为复杂的药物及生化物质，分析不具挥发性的染料、表血活性剂、有机酸、有机碱等有机化工原料及屮间体。3•紫外可见光谱法紫外可见吸收光谱法是利

8、用某些物质的分了吸收10^800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分了吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电了在电了能级间的跃迁，广泛用于有机和