不同方法提取的北细辛精油指纹图谱分析及杀虫活性比较.pdf

《不同方法提取的北细辛精油指纹图谱分析及杀虫活性比较.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、一124一江苏农业科学2014年第42卷第8期李凡海，张秀省，王桂清，等．不同方法提取的北细辛精油指纹图谱分析及杀虫活性比较[J]．江苏农业科学，2014，42(8)：124—126不同方法提取的北细辛精油指纹图谱分析及杀虫活性比较李凡海，张秀省，王桂清，姬兰柱，刘艳(1．聊城大学农学院，山东聊城252059；2．中国科学院沈阳应用生态研究所，辽宁沈阳110016)摘要：采用超临界cO萃取法、微波萃取法和水蒸气蒸馏法提取北细辛精油；以黏虫2龄幼虫、小菜蛾3龄幼虫和淡色库蚊3龄幼虫作为供试昆虫，通过G

2、C—MS指纹图谱分析，对3种方法提取的精油进行杀虫活性比较。结果表明：北细辛精油组成成分复杂(超过27种)，超临界c0法是细辛精油提取的一种较为理想的方法，其萃取率高达2．27％，且品质较好(呈棕黄色)，活性较高，对3种试虫的LC50分别为1216．6、884．0、25．05ms／L。关键词：北细辛；精油；GC—MS；杀虫活性中图分类号：$482．39文献标志码：A文章编号：1002—1302(2014)08—0124一O3细辛为马兜铃科多年生草本植物，属于重要的中草药，有1．1．2试验昆虫黏虫2龄

3、幼虫、小菜蛾3龄幼虫和淡色库北细辛[AsarumheterotropoidesFr．Schmidtvar．mandshuricum蚊3龄幼虫均由沈阳化工研究院新药生物测定研究室提供。(Maxim)Kitag．]、汉城细辛(A．sieboldiiMiq．vllr．seoulcnse1．1．3仪器与其他材料HP6890／5973型气一质一计算机Nakai)和华细辛(A．sieboldiiMiq)。北细辛别称万病草、细联用机，美国Hewlett—Packard公司；TC—SFE一42—5—120S参、烟袋

4、锅花东北细辛，一直供应全国及出口，在国际市场上设备，沈阳天诚超临界萃取有限公司；RE52CS型旋转蒸发享有盛名⋯。细辛的药用部位为根及根茎，其主要有效成分仪，上海亚荣生化仪器厂。CO为食品级，石油醚(60—为挥发油，即细辛精油J。现代药理学研究结果表明，细辛9o℃)、正己烷等均为分析纯。作用广泛，有抗菌、解热、催眠、镇静、镇痛、局部麻醉、提高机1．2试验方法体新陈代谢等功效。近年来，细辛在农业生产上的价值也1．2．1精油提取方法超临界CO萃取法：准确称取样品逐步显现出来，很多研究表明，植物精油对昆虫

5、可以表现出不1．85kg，装入5L的萃取罐内，超临界CO：萃取压力20MPa，同程度的引诱、拒食、驱避、抑制生长发育及直接的毒杀作用，萃取温度40℃，流量20kg／h；解析釜I压力6～7MPa，温度具有良好的杀虫抑菌活性。。虽然前人对北细辛精油指纹45℃；解析釜Ⅱ压力5—6MPa，35oC，萃取时间为60min；每图谱已经有一定的认识，但对不同方法提取的北细辛精油的20min收集提取物称量，计算萃取率，密封后置于4℃冰箱中杀虫活性未见报道。本研究采用超临界CO萃取法、水蒸气保存备用。蒸馏法和微波萃取

6、法分别提取北细辛精油，经过GC—MS分水蒸气蒸馏法：将90g样品装入挥发油提取器中，加水析，对3种方法提取的精油成分进行鉴定，在此基础之上选取蒸馏6h，收集精油，称重并计算萃取率。黏虫[Mythimnaseperata(Walker)]2龄幼虫、小菜蛾[Plutella微波萃取法：准确称取样品5g，装入烧瓶中，加入15mLxylostella(Linnaeus)]3龄幼虫和淡色库蚊(pipienspal-正己烷，在辐射时间200s、微波功率600W的条件下进行微lens)3龄幼虫，作为供试昆虫，并比

7、较了三者的杀虫活性，旨波萃取，每份样品重复提取3次；用15mL正己烷洗涤烧瓶的在为细辛作为植物源杀虫剂的开发利用提供依据。残渣，将滤液集中于三角瓶中。经减压蒸馏回收正己烷，用无水Na2SO干燥样品，24h后称重，计算萃取率。1材料与方法1．2．2测定条件气象色谱条件：石英毛细管柱HP一5MS，1．1试验材料50In×0．25mm×0．25m；程序升温：在60s内以8℃／min1．1．1供试植物样品试验样品为北细辛根，购买于同仁堂速度升至120℃，再以2℃／min速度升至150℃，最后以药房，将其进一

8、步阴干、粉碎后过380m孔径筛。10~C／min速度升至280℃；载气：He；柱流量：0．9mL／min；进样量：1；进样口温度：250℃；接口温度：230℃；柱压：8OkPa；分流比：10：1。收稿日期：2014一O1—20质谱条件：离子源为EI；电离电压：70eV；离子源温度：基金项目：山东省自然科学基金联合专项(编号：ZR2012CL17)；辽宁230℃；质谱范围：50—500anlu；质量范围：50～500amu；扫描省科技计划(编号：2012214001)；