资源描述：
《高分子网络凝胶法制备纳米α-Fe2O3粉体.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、342005,NO.12化学与生物工程Chemistry&BiOen9ineerin9高分子网络凝胶法制备纳米"-Fe粉体203陈雪冰"邵忠宝"杨雪(东北大学化学系9辽宁沈阳110004)摘要!以丙烯酰胺为聚合单体9N9N*-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂9用高分子网络凝胶法在低温下制备了0-fe2O3纳米粉体O用XRDTEM等对所制备的0-fe2O3纳米粉体进行了表征9考察了制备条件对产物平均粒径形貌的影响O结果表明2利用丙烯酰胺自由基聚合反应9同时利用网络剂有两个活化双键的双功能团效应9将高分子链联结起来而获得的凝胶具有极小且均匀的网络9限制了0-
2、fe2O3晶粒之间的团聚9制备出了平均粒径在25~40nm之间的均分散球形0-fe2O3纳米粒子9干凝胶分解温度单体与网络剂质量配比烧结温度和烧结时间均对粉体的形貌!团聚状态和平均粒径大小有一定的影响O关键词!纳米粉体90-fe2O39高分子凝胶9平均粒径中图分类号!O614文献标识码!A文章编号!1672-5425<2005>12-0034-03纳米0-fe2O3是一种多功能无机材料,由于其良同温度下烧结成疏松状红色氧化铁粉体o好的耐候性~耐光性~磁性和对紫外线具有良好的吸收l.2结构性能表征和屏蔽效应,且无毒价廉,广泛应用于建筑材料~涂料~用
3、PhilipsAnalyticalX-RayServiceHOtLine和1,2I催化剂~功能陶瓷~磁性材料和透明颜料等领域oPhilipsEM420分析电子显微镜表征粉体的相结构和3I目前制备纳米氧化铁的方法主要有水热法~强迫水粉体性能o4I5I6I7I解法~非水介质中制备法~微乳液法~附着法2结果与讨论等o在常用的制备纳米0-fe粉体的方法中,由于2O30-fe2O3晶粒具有非常大的表面能,使得粉料极易发生2.l纳米"-Fe203粉体的粒子结构表征团聚o高分子凝胶法是制备粉体的一种新方法,对原8,9I料的要求很简单,无机盐水溶液即可,且高分子凝胶
4、法所形成的网络阻碍作用使粒子在溶液中的移动受到限制,在以后的干燥和烧结过程中,粒子接触和聚集的机会减少,有利于形成粒径尺寸小~团聚少的纳米粉体o作者采用高分子网络凝胶法制备了纳米0-fe2O3粉体并研究了其性能ol实验l.l样品制备称取一定量的fe-9H<分析纯>,配制332O成一定浓度的硝酸铁水溶液,调节pH值在2.5~3之间o取100mL硝酸铁水溶液,加入一定量的质量比为26/a.80b.300c.400d.500e.6002.5=1的丙烯酰胺<分析纯>和N,N*-亚甲基双丙烯图l干凝胶在不同温度煅烧的XRD谱图酰胺<分析纯>,加热使其完
5、全溶解,在引发剂过硫酸铵Fig.lX-raydiffractionchartofdrygelcalcined<分析纯>的引发下,75聚合约1.5h,得深红色半透atdifferenttemperature明的湿凝胶o将其放入80的干燥箱中干燥一定时间后,得到红棕色多孔状干凝胶o将所得干凝胶在不图1是所制得的0-fe2O3干凝胶分别在300~收稿日期!2005-09-08作者简介!陈雪冰(1980-)9女9辽宁沈阳人9硕士研究生9研究方向2材料化学9指导教师2邵忠宝(1957-)9男9教授9主要从事材料化学研究OE-mail2lOvelily5234@
6、sina.cOmO陈雪冰等!高分子网络凝胶法制备纳米"-Fe203粉体"2005年第l2期35[10400~500~600下分解得到粉体的X-射线衍射分峰2O值及半高峰宽9由谢乐公式DX/BcOsO可以析图9并与标准值进行比较O曲线a是干凝胶的XRD求出平均粒径尺寸O其中D为平均晶粒尺寸(nm)9B图9没有出现属于铁氧化物的较强衍射峰9显示其为无为半峰宽(弧度)9O为布拉格角()9(形状因子)定形态结构$曲线b是干凝胶300煅烧后的XRD-100.909X1.5410mO表1是单体与网络剂质量配图9fe的衍射峰较多9有少量的feOOH峰9表明此比不同
7、时-fe粉体的平均粒径9图2是单体与网络3O42O3时样品的主要成分为fe9含有少量的feOOH$曲剂配比分别为2=1~2.5=1~3=1时0-fe粉体的3O42O3线c是干凝胶400煅烧后的XRD图9出现了0-fe2O3TEM照片9可以看出9当配比为2.5=1时9所形成粉体的衍射峰9但仍有一部分fe的衍射峰9表明此时形的平均粒径最小9此时形成的网络较好9随着网络剂的3O4成了0-fe纳米微粒9含有一定量的fe$曲线d减少9网络空间增大9粉体的平均粒径也增大O2O33O4是干凝胶500煅烧后的XRD图9与标准图对比9衍表l单体与网络剂质量配比不同时"
8、-Fe203射峰位置完全一致9表明此时样品完全转变为粉体的平均粒径0-fe2O3$曲线e是干凝胶600煅烧后
