高纯度氰化银钾生产专用设备.pdf

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1、32May2005PlatingandfinishingVOl.27NO.3SerialNO.162文章编号:1001-3849(2005)02-0032-03D高纯度氰化银钾生产专用设备张东山(东北大学分析化验中心辽宁沈阳110003)摘要:介绍用银电极作传感器控制生产过程的两种专用设备氰化银沉淀时可准确控制反应过程与反应终点提高生产效率降低白银损耗并改善工作条件用于氰化银钾合成可提高产品质量所得产品质量稳定纯度达到99.9%且可直接高温烘干显著提高了生产效率关键词:氰化银钾;生产设备;银电极中图分类号:TC150.5文献标识码:BSpecialPurposeEgui

2、pmentinHighPurityPotassiumArgentocyanideProductionZ~ANGDOng-shan解法~直接合成法等高纯度的氰化银钾大都采用氰引言化银法生产其工艺过程为:硝酸溶银-沉淀氰化银氰化银钾是电镀银的主盐氰化银钾的质量对-氰化银洗涤-合成氰化银钾-母液过滤-浓缩-镀层和镀液寿命影响很大现代镀银技术要求使用结晶-洗涤-干燥其中以沉淀氰化银和合成氰化高纯度的氰化银钾银钾两步最为关键氰化银钾的纯度通常用银的质量分数表示氰氰化银沉淀和合成氰化银钾的生产设备通常为化银钾中理论上银的质量分数为54.205%英国标普通搅拌器操作人员凭经验控制生产

3、过程与反应准BS1561规定[1]终点盲目性大实际生产中存在银损耗大产品质电镀级氰化银钾中银的质量分数不低于54.0%其对应纯度在99.6%以上国内量不稳定有剧毒~CN气体放出等问题本文介绍氰化银钾质量较低不同厂家的产品纯度指标从的专用设备应用离子选择电极技术使上述问题获98%~99%到99.6%不等显著低于国际水平难以得解决适应市场需要离子选择电极是一种电化学传感器[2]可将特为了提高生产技术水平满足用户要求研制了定离子的热力学活度转变为电位信号由于直接输生产高纯度氰化银钾的专用设备可批量生产高质出电位结构简单显示方便已成为在线检测的重量的氰化银钾一次结晶产品银的质量

4、分数可达要手段例如使用工业p~电极连续监测工艺过程54.15%以上对应纯度99.9%并可显著提高生产的p~;黄金选厂用氰根电极自动监测废水处理过程效率降低生产成本的游离氰浓度均属此类氰化银沉淀和合成氰化银钾的化学反应为:1生产工艺与专用设备简述AgNO3+NaCN=AgCN#+NaNO3(1)氰化银钾的生产方法主要有氰化银法~隔膜电AgCN+KCN=KAg(CN)2(2)D收稿日期:2004-05-17作者简介:张东山(1946-)男江苏杨中人东北大学分析化验中心高级工程师.2OO5年5月电镀与精饰第27卷第3期(总162期)33理论分析可知9Ag的活度是反应过程最重要

5、NaAg(CN)29需补加AgNO3G少量补加使E=E19的工艺指标;活度值偏高9显示氰化物加入不足活即可获得准确的反应终点9从而提高生产效率9降低度值偏低9氰化物过多G活度值单向变化9显示反应了白银损耗G未达平衡G尤其是临近反应的终点9活度值有很大的实际生产中使用的AgNO及NaCN浓度较3突跃9变化巨大9根据Ag的活度值可以准确控制大G当高浓度的AgNO与高浓度的NaCN直接接3反应终点G触时9所得AgCN颜色发灰G分析表明9其中夹杂有银离子选择电极的电位与Ag的活度有对应Ag2O及单质银GAg2O可以通过搅拌或酸化除去9关系G生产设备装上电极9好比有了眼睛9可随时

6、显单质银则不能G由于单质银的存在9氰化银产品呈浅示生产过程中Ag的活度与变化G根据电极显示值灰色9溶于氰化钾溶液后浑浊9需过滤后方能使用G操作9可以很方便地优化反应过程9准确控制反应终AgNO3与NaCN反应时伴生单质银未见资料G点G为此9特制了一对银电极9用于高纯度氰化银钾但理论分析表明9单质银的产生可能是;的生产设备G有较强的氧化性;Ag-Age=Ag()OE=O.799V氰化银沉淀专用设备碱性条件下9CN-有较强的还原性;----氰化银沉淀的反应终点必须准确9NaCN不足9CNOH2O2e=CN2OH(5)银沉淀不完全9溶液中有剩余的AgONaCN过量9E=-1.

7、21V显然9在碱性条件下9Ag有可能被CN-还原为又会使AgCN溶解;单质银;AgCNNaCN=NaAg(CN)2(3)---剩余Ag或溶解生成的NaAg(CN)均在洗涤2AgCN2OH=2Ag+CNOH2O(6)2碱性越强9Ag浓度越大9CN-浓度越大9伴生步骤进入滤液9造成白银损耗G氰化银法生产氰化银钾时银的损耗主要由该步骤产生G为了降低损耗9临的单质银越多9已被实际生产验证G近反应终点操作人员需要反复汲取上清液9通过小因此实际生产中9往往使沉淀AgCN在酸性条试9确定NaCN是不足还是过量9既不方便9也不准件下进行9由此又产生安全隐

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