抗氧化剂5057(N-苯基苯胺与2,4,4-三甲基戊烯的反应物)的制备研究.pdf

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1、第10期化学世界·615·抗氧化剂5057(Ⅳ-苯基苯胺与2,4,4一三甲基戊烯的反应物)的制备研究崔建兰,王利敏(中北大学化工与环境学院,山西太原030051)摘要:抗氧化剂5057是一种耐高温油溶性胺类链终止型抗氧剂。以2,4,4一三甲基戊烯和二苯胺为原料,无水三氯化铝、甲苯及1,2一二氯乙烷制备出的配合物为催化剂合成出抗氧化剂5057。实验结果表明,制备催化剂较佳反应条件为:甲苯与1,2一二氯乙烷物质量比为2.1:1,制备温度为25℃,反应时间为3h。烷基化反应合成目的产物的较佳条件为:2,4,4一三甲基戊烯和二苯胺物质量比为5:1,催化剂加入量为5%,

2、反应温度85℃,反应时间4h,产物后处理水解温度为50~6O℃,产物5057的收率可达88.2,并通红外光谱对产物进行了表征。关键词:抗氧剂5057;2,4,4-三甲基戊烯;二苯胺;1,2一二氯乙烷,烷基化中图分类号:O613.5文献标志码:A文章编号:0367-6358(2014)1O一0615—04StudyonPreparationofAntioxidants5057(ThereactionproductofN—phenylanilineand2,4,4一trimethylpentene)CUIJian—lan,WANGIi—rain(Collegeof

3、ChemicalTechnology,NorthUniversityofChinaShanxi,Taiyuan030051,China)Abstract:Antioxidant5057iSakindofhightemperatureoil—solublechainterminatedamineantioxidant.Itwaspreparedfromdiphenylamineand2,4,4-trimethylpentenewithaluminiumtrichloridecomplexcorn—poundascatalyst.Thealuminiumtrich

4、loridecomplexcompoundwasobtainedfromanhydrousalumini—umtrichloride,tolueneand1。2-dichloroethane.Thesuitableconditionsforpreparingthecomplexcorn—poundcatalystwereasfollows:theratiooftolueneto1,2-dichloroethanewas2.1,thereactiontempera—turewas25℃,andthereactiontimewas2h.Thesuitablecon

5、ditionsforalkylationwereasfollows:themassratioof2,4,4一trimethylpentenetodiphenylaminewas5,theamountofcatalystwas5,thealkyla—tiontemperaturewas85℃。thereactiontimewas6h,andthehydrolysistemperaturewas50~60℃.Theof5057reached88.2underthesuitableconditionsandtheproductwasidentifiedbyIR.Ke

6、ywords:antioxidant5057;2,4,4-trimethylpentene;diphenylamine;1,2一dichloroethane;alkylation抗氧化剂5057为清澈的琥珀色液体,是一种液安定性突出、高温抗氧化能力较强的特点。同时与体受阻胺高温抗氧添加剂,在国外已广泛应用于合油品有良好的相容性。成润滑油及高分子材料领域,特别是它的使用温度以二苯胺与2,4,4-三甲基戊烯为原料,通过烷高,可应用于高档润滑油之中口]。它毒性低,使用基化反应,合成出抗氧化剂5057,到目前为止,关于安全;与亚磷酸酯类相比,无灰、无磷,不污染环境;以

7、二苯胺进行烷基化反应报道的很多I3],但关于抗又具有独特的液态性质,便于计量与运输。具有热氧化剂5057制备方面目前鲜有文献报道,因此开展收稿日期:2013-11-12;修回日期:2013-12-13作者简介:崔建兰(1967一),女,山西襄汾人,教授,博士,现主要从事有机中间体合成研究,E—mail:cuijianlan2006@163.corn;13934580016@163.corn。化学世界抗氧化剂5057制备的研究具有重要的意义。4,4一三甲基戊烯为原料,烷基化反应的收率可达合成抗氧化剂5057的关键是催化剂的选择,烷到88.2。基化反应的催化剂主要

8、包括质子酸,分子筛及酸性1实验卤化物[

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