离子色谱仪电导检测器最小检测浓度的测量不确定度评定.pdf

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1、万潘等：离子色谱仪电导检测器最一』、检测浓度的测量不确定度评定离子色谱仪电导检测器最小检测浓度的测量不确定度评定万滔李亮远徐程澄李鑫(绵阳市计量测试所，四川绵阳625100)摘要：本文根据JJG823—2014(离子色谱仪》检定规程中提供的方法测量离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度，并依据JJFlO59．1—2012(测量不确定度评定与表示》所推荐的评定方法评定了测量值的相对不确定度，为离子色谱仪及类似仪器的不确定度评定提供了很好的示例。关键词：电导检测器；最小检测浓度；不确定度中图分类号：TH833文献标识码

2、：A国家标准学科分类代码：460．4025DOI：10．15988／j．cnki．1004—6941．2015．06．033IonChromatographywithConductivityDetectorMinimumDetectableConcentrationofMeasurementUncertaintyWanTaoLiLiangyuanXuChengchengLiXin离子色谱仪主要用于环境样品的分析，包括各类水电导，并增加待测离子的电导响应值，即用另一个高压输源、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳

3、离子分析，液泵将再生液输送至抑制器，在抑制器中，流动相的背景以及与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。电导被降低，然后将流出物导入电导检测池，检测到的信最小检测浓度为离子色谱仪最重要的计量性能，它的准号送至数据系统记录、处理或保存。确性直接关系到仪器性能的优劣。JJG823—2014提供了离子色谱仪最小检测浓度的计量性能指标和测量方法，而测量结果受环境条件、标准器具等许多因素的影响，因此，对测量结果的不确定度评定显得尤为必要，以确保结果的准确可靠。1仪器原理及工作过程一[一；—：—：—：—：—：—=—=—

4、=—=—=—=—=——：—：—：—：——r———————————，离子色谱仪以液体为流动相，固体为固定相，是分析—[—塞l坌塞ll竺J1墼塑竺l离子的液相色谱仪，基本组件包括高压输液泵、进样器、图1离子色谱仪组成示意图色谱柱、检测器和数据处理系统。通常所用的分离柱不2测量过程概述是液相色谱所用的吸附型硅胶柱或分配型ODS柱，而是测量依据：JJF1059．1—2012《测量不确定度评定与离子交换剂填充柱。离子色谱仪的工作原理：由于样品表示》、JJG823—2014(离子色谱仪》检定规程。中各组分离子在色谱柱固定相

5、和流动相间分配和吸附特环境条件：温度(15～30)cI=，相对湿度：5％～85％。性的差异，不同离子被流动相先后洗脱分离进人检测器，测量标准：氯离子溶液标准物质：GBW(E)080268，测量并按先后次序得到各待测离子的信号强度，其中电导检范围：10130oeCmL，相对不确定度：Urel：0．7％，k=2。测器基于样品在某些介质中电离后产生电导变化来测定被测对象：ICS一1100型离子色谱仪。电离物质的含量，其组成示意图见图1。测量过程：用洗脱液做流动相，流速为1．0mL／min，离子色谱仪的工作过程：输液泵

6、将流动相以稳定的柱温箱设定在40~C，待基线稳定后，记录30min，测定基线流速(或压力)输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样噪声为0．001。用0．5~／mL的氯离子标准溶液对仪器器将样品导入，流动相将样品带人色谱柱，样品中各组分连续进样6次，进样量为25，由仪器的色谱图测得6次色离子由于对色谱柱固定相的亲和力不同而被分离，并依谱峰高分别为：0．512、0．511、0．513、0．510、次随流动相流至检测器。抑制性离子色谱则在电导检测0_514、0．511，平均值为0．512，色谱峰高的平均值为器之前增加一

7、个抑制系统用于除去或降低洗脱液的本底o．512。按式(1)计算最小检测浓度i为0．tXP．005／mL。收稿日期：2014—12—08计量与脚试技术)zo15年第42卷第6期3测量模型布，则(V)=M(v)／v=1．6％。离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度计算公式为：6相对合成标准不确定度的评定2HNC×V6．1灵敏系数cmin■根据不确定度的传递由(1)式得出式中：C一最小检测浓度，Ixg／mL；HN一基线噪声u(ci)=~／“(c)+H(再)+2()+()峰峰值，IxS；c一标准溶液浓度，g／mL；一标准溶

8、液的式中各不确定度分量彼此独立，灵敏系数为+1。色谱峰高，s；进样体积，ILL；6．2标准不确定度分量汇总表4不确定度来源表1标准不确定度分量汇总表测量不确定度主要由以下各分量组成：(1)标准溶液色谱峰高的相对不确定度由测量重复性引入，采用A类方法进行评定。(2)基线噪声值测量值引入的相对不确定度，在实际计算中，将图谱放大后从软件上读取噪声强度，此项不确定度极小，可忽略。(3)测量用标