论油田采油助剂有机氯含量测定的几个要点.pdf

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1、工业技术2015年第18期I科技创新与应用论油田采油助剂有机氯含量测定的几个要点朱大雷(大庆浩拓化工有限公司，黑龙江大庆163316)摘要：在油田开采的过程中需要使用采油助剂，能大大提高采油的效率。通过实际检测-．q-~发现采油助剂中含有不定量的有机氟，为了能够准确地检测其含量，就需要采取一些科学的方法，但是在使用这些方法的过程中需要遵从几个要点。文章主要针对这些要点进行分析，希望能够给相关人员一定的借鉴。关键词：有机氟；采油助剂；检验样品1影响因素分析2．4滴定标准的测定原理是：采油助剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变(1)溶液的酸碱度直接会影响到检测的结果。样品内

2、部物质的溶解为无机氯，用NaOH溶液吸收，以K2Cr20，为指示剂，用AgNO，标准溶度和溶液本身的PH值有很大关系，也就是说酸碱度不同，那么最终消液滴定，滴定后计算出样品中的总氯含量，再减去无机氯，即为样品的耗的硝酸银溶液的量就不—样，所以应该在有机氯含量。要确保油田采油助剂有机氯含量测定数据的准确性，分析行滴定，而且还要保证溶液酸碱度始终一致，这样才能够避免因为溶液和判定出影响检测结果的相关实验环节是十分重要的。通过对标准长酸碱度的不同而造成滴定误差的产生。(2)在实验过程中，滴定什么时候期实际操作和比对实验发现，分别在样品称量、样品燃烧、冲洗移液、滴停需要根据实

3、验的情况来判断。由于铬酸银的溶解度高于氯化银，所以定环节存在一些需要注意的地方，如处理不好就会影响到检测结果的在滴定的时候会先生成氯化银，如果在这个过程中发现有铬酸银生成，准确性。那么就说明氯离子已经没有了，这时候就需要摇晃一分钟左右，如果还1．1样品称量发现有铬酸银产生，就应该停止滴定，如果没有铬酸银产生，就说明应(1)容易挥发的助剂，如清、防蜡剂产品，称量过程样品容易损失，该继续滴定，知道没有砖红色沉淀产生。(3)人工滴定方法存在着很大的处理不好就会影响检测数据的准确性。(2)标准中规定在0．05g脱脂棉误差，而且很难判断滴定的重点，所以应该找到一种操作更加简单，

4、稳上滴加0．005-0．05g样品，0．005与o．05相差10倍，范围较大，给检测人定性更好的方法。当前针对这种实验，主要是采用全自动电位滴定仪来员带来困惑，实际称量在哪个范围段内才更为合理，需要明确。实现代替人工滴定。这不仅能够节省大量的人力物力，同时还能够简化1．2样品燃烧操作方法，测试的稳定性以及准确性都高过人工滴定。滴定仪的工作原(I)把握好脱脂棉在燃烧瓶支持杆上缠绕松紧程度，是保证样品充理是通过对电极电位变化的测定，来确定离子浓度。分、良好燃烧的关键。(2)固态化助剂的燃烧问题。盐含量分析是采用计算机控制测定盐含量的新一代微库仑仪，采1．3冲洗、移液用微型

5、电子计算机控制测量和电解，并进行数据处理，微机对电解电流标准中规定：用10mL蒸馏水分次冲洗燃烧瓶壁和支持杆，再将吸进行积分，求出补充消耗的银离子(Ag+1)所需电量，根据法拉第定律求收液移至lOOmL烧杯中。但实际操作中发现：(1)10mL蒸馏水冲洗液太出样品的无机盐含量，再换算出样品中的有机氯含量。选取部分采油助少，根本无法实现分次、完全充分冲洗；(2)将仅14mL的吸收液从剂，分别采用全自动电位滴定仪、盐含量分析仪进行有机氯含量测定，1000mL燃烧瓶中移至100mL烧杯中，溶液损失太大。检测结果见表1。14滴窿表12种仪器测试结果对比统计表(1)溶液酸碱度对滴

6、定终点的影响。(2)人工滴定终点，颜色突变很；_机氯音量瞳谢站果／t青机I古量险螬肭难准确控制终点，同时，滴定终点为砖红色沉淀也非常影响终点判断。库自动电位漪定盐套量分析舞试自劫电位埔空盐古量分析仪翻试2相关要素分析日■序号c3嵌平均值)∞次平坶也)c3次平均也)c3嵌平均也)tiff_t：面提到的几个影响检测准确性的因素，在实际的检测过程膏鞋村1-破乳Jfl『中应该注意以下几个要点，这不仅能够提高检测的准确性，还能够提高涪防峙州谪嘲删1#检测工作的效率。21样品称量请嘲舸2#籼3-(1)在检测中经常会用到一些容易挥发的化学试剂，为了避免误差蒲蜷剂甜24丌障鼻荆1●的

7、产生，应该做好这几点工作：第一，检测中所使用的脱脂棉应该尽量蒲防蜡Jf町3#障lI刑2●捏紧，这样能够避免样品的大量挥发；第二，必须把样品准确地滴到棉埋蚀剂1#脯3●球上，如果不慎落入纸上也会造成样品的挥发；第三，由于属于易挥发蛭蚀剂蒲■州t#气体，在称量的时候读数的变化会非常快，所以整个称量过程一定要快请功蜡剂4●点结束，读数应该以第一次为准。(2)为了保证测量结果的准确性，应该从表1中数据对比分析可见，2种仪器测试出数据基本吻合，说明最好称量范围的确定工作，—般来说把标准要求放在0．005到0．05g的仪器陛能可靠，测定出数据准确性较高。范围，整