微库仑分析法在测定重油中硫含量的应用.pdf

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1、第44卷第5期当代化工Vo1．44．NO．52015年5月ContemporaryChemicalIndustryMay，2015微库仑分析法在测定重油中硫含量的应用王海玉(中国石油辽阳石化分公司炼油厂，辽宁辽阳I11003)摘要：根据SH／T0253—1992测定轻油硫含量的操作条件多次试验，适当改进，确定测定重油中硫含量的最佳实验条件及操作条件范围，建立了用微库仑法测定重油中的硫含量的方法，准确度高，精密度好，操作简便，测定快速，可满足分析要求。关键词：微库仑分析法；重油；硫含量中图分类号：0657文献标识码：A文章编号：1671—0460(2015)05—1

2、182—03ApplicationofMicro—coulometryAnalysisMethodinDeterminingSulfurContentinHeavyOilWANGHai-yu(LiaoyangPetrochemicalCompanyRefinery,LiaoningLiaoyang111003，China)Abstract：AccordingtoSH／T0253—1992determinationofsulfurCOntentinlightoil．operatingconditionsweretestedandimproved．thenthebes

3、tconditionsandthescopeofoperationconditionsfordeterminingsulfurcontentinheavyoilweredetermined．Atlast．themethodofdeterminingsulfurcontentinheavyoilwasestablished．Applicationresultsshowthatthismethodhashighaccuracyandhighprecision；theoperationofthismethodissimpleandfast；thismethodcanme

4、ettherequirementofanalysis．Keywords：Micro—coulometryanalysismethod；Heavyoil；Sulfurcontent从2007年7月辽阳石化分公司炼油厂常减压装重油石英裂解管(泰州市中环分析仪器有限公置单输单炼高硫含量俄罗斯原油开始，作为下游装司)；置加氢裂化、加氢精制原料的重油硫含量就越来越滴定池；高，造成设备管线腐蚀、催化剂中毒，导致汽油、重油进样器(含石英杯和长柄石英舟)；柴油中硫含量增加，影响油品的储存安定性和使用电子天平，精度0．01mg；性能；硫燃烧后生成的SO：气体会严重污染大气。烘箱，控

5、制温度60—80℃。准确测定重油中的硫含量对于生产、环境保护都起1．2试剂与材料着举足轻重的作用。氧气(纯度>99．99％)；重油硫含量的测定，多采用微库仑法⋯。石油氩气(纯度>99．99％)；化工行业标准SH／T0253—1992轻质石油产品中总冰乙酸、碘化钾、叠氮化钠均为优级纯；硫含量测定法(电量法)只适用于沸点为40～310重油硫标准物质(石化科学研究院)；℃的轻质石油产品口，我国目前对于重油硫含量测无存液微量注射器：1L；定没有统一的方法，我们根据测定轻质油硫含量的实验用水均为去离子水或二次蒸馏水，其阻值操作条件，通过适当改进，确定测定重油中硫含量应大于2

6、Mn。的最佳实验条件，采用石英舟直接进样，建立了重1．3样品及处理油中硫含量测定(微库仑法)的企业标准，硫含量电解液配制：取0．5g碘化钾，0．6g叠氮化钠，测定范围可达到0．0001％～1．O％(m／m)，通过对辽溶于500mL蒸馏水中，加5mL冰乙酸，稀释到1000阳石化公司炼油厂生产的重油进行测定，效果良好。mL，贮存在棕色瓶中。l实验部分2结果与讨论1．1仪器与设备ZWK一2001微机硫氯分析仪(江苏姜堰市高科2．1裂解炉温度分析仪器有限公司)；参照测定轻油硫含量温度设置，汽化段600收稿日期：2014-1l一25作者简介：王海玉(1973一)，女，辽宁辽

7、阳人，工程师，l995年毕业于抚顺石油学院工业分析专业，研究方向：从事分析技术工作。E-mailwangha1yu@petrOch1na．com．cn。第44卷第5期王海玉：微库仑分析法在测定重油中硫含量的应用1183℃，燃烧段800qc，稳定段700oC，进行温度条件结果的准确性。用lL无存液微量进样器，吸取试验，结果见表1。标样或重油样品1L，将其注入石英杯中，称重，从表1可看出，9号为最佳实验温度设置，即汽化选择固体进样方式，在已确定的裂解温度、气流量、段820℃、燃烧段850、稳定段750cI=；过低系统状态参数下能得到连续满意的分析结果。的温度会使裂解管

8、积炭，燃烧