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1、第28卷第5期半导体学报Vol.28No.52007年5月CHINESEJOURNALOFSEMICONDUCTORSMay,20073PZT陶瓷靶材的制备及相成分分析•贺鳞翔彭刚杨卫明郑朝丹于军王耘波(华中科技大学电子科学与技术系微电子研究所,武汉430074)摘要:采用固相反应法制备了一系列PZT陶瓷靶材,并用XRD对其进行了相成分分析.结果表明,PbO的富足可以大大抑制PbZrO3的分解,还可以抑制焦绿石相的产生,起到稳定钙钛矿相的作用.然而,过量的PbO会使材料局部区域的相成分发生波动,故而破坏相成分的一致性.此外,对单块的PZ
2、T样品进行烧结还会出现陶瓷分层现象,将多块样品放在一起烧结或采用先进的烧结工艺有利于抑制分层.关键词:PZT;固相反应;烧结;钙钛矿相;焦绿石相PACC:7780中图分类号:TN304182文献标识码:A文章编号:025324177(2007)052071120625MPa的压力下压制成形,再将样品放在铺有氧化1引言铝粉的刚玉板上,最后在1200℃烧结2h.烧结成的圆片状PZT陶瓷直径约为60mm,厚度为6mm.然PZT铁电陶瓷薄膜是一种重要的电子信息功后,分析不同Zr,Ti比例对相成分的影响,固定Pb/能薄膜,具有优异的铁电、压电、介
3、电及热释电性能,Zr+Ti=1115,改变Zr,Ti比例,分别在Zr,Ti比在诸如压电传感器、红外探测器、铁电薄膜存储器中为012∶018,0135∶0165,015∶015,0165∶0135和都有着广泛的应用.在用物理方法,如溅射、PLD制018∶012的条件下进行预烧和烧结.备薄膜的过程中,陶瓷靶材的制备是必不可少的.性能优良、相成分单一的陶瓷靶材无疑会极大地方便3测试结果分析后续工艺的研究.传统制备PZT陶瓷靶材的方法是固相反应法,这种方法由于其工艺简单、反应效率高3.1杂相分析而得到了广泛的应用.然而,在用固相反应法制备图1(
4、a)为PZT陶瓷上表面中心区域的XRDPZT陶瓷的过程中,常常伴随着杂相的出现,如焦图谱,图1(b)为过量PbO与PZT陶瓷中钙钛矿相绿石相,PbTi3O7,ZrO2等,另外,陶瓷还易出现局含量之间的关系,该含量可根据钙钛矿相、ZrO2相部成分波动或分层现象.这些杂相或是成分的波动、最强XRD峰的强度来决定,即变化严重影响了陶瓷靶材的性能.因此,我们根据最新的研究进展,分析了产生各种杂相的原因,并总结X=I(110)pero×100%(1)I(110)pero+I(ZrO2)出了促进相成分单一的有效途径.可以看出,在PbO的量较低时,材
5、料上表面中含有大量的ZrO2相,随着PbO含量的增加,PZT趋近2样品制备于完美的钙钛矿相.ZrO2的产生主要是由于由于Zr,Ti以及它们的氧化物在高温下具有PbZrO3的分解.PbZrO3与PbTiO3不同,在Zr2O较低的平衡蒸气压[1],故而难于挥发,而PbO在高八面体中,Zr2O轨道杂化程度较弱.因而,PbZrO3温下极易挥发,所以我们首先分析了PbO的挥发对在高温下不稳定,有如下反应.靶材相成分的影响.在Zr,Ti比例不变的条件下,PbZrO3ZrO2+PbO↑按化学计量比1∶0152∶0148称取高纯PbO,所以,在PbO
6、不足的富锆相中,烧结完毕后在陶瓷ZrO2,TiO2粉末,再分别加入过量0,5mol%,表面会出现一层白色ZrO2粉末.由于这是一个可逆10mol%,15mol%和20mol%的PbO,混合均匀后过程,所以在烧结过程中提供足够的PbO有利于球磨10h,在800℃预烧2h,再次球磨10h后在PbZrO3的稳定,故而抑制了ZrO2的产生.PbZrO33国家自然科学基金资助项目(批准号:90407023)•通信作者.Email:hlxworenwei@yahoo.com.cn2006211206收到,2006211221定稿Z2007中国电子学
7、会712半导体学报第28卷的这种高温分解特性使得在富锆PZT的烧结过程可以看出,随着铅的含量增多,PZT陶瓷趋近中,必须提供更多的PbO以抑制它的分解.图2即是于完美的钙钛矿相.PZT中的焦绿石相主要以[3]在Pb/Zr+Ti=1115的条件下,改变锆钛比所测得的Pb2Ti2O7形式出现.虽然Cattan等人直接称Pb2[4]5个样品的XRD图谱及钙钛矿相的相对含量.Ti3O7为焦绿石相,但Vasant2Kumar等人却认可见,在PbO量固定的条件下,高锆钛比的为PbTi3O7不应当被称为焦绿石相,并提出了相关PZT样品更容易发生分解产
8、生ZrO2,而低锆钛比的理由.所以在这里,我们也暂且不将PbTi3O7归[5]的样品则为纯正的钙钛矿相.对于这种PbZrO3的为焦绿石相.Aykan认为,在PbO2TiO2体系中钛[2]分解,也有一些其他的
