辛硫磷试纸的制备及其在金银花检测中的应用.pdf

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1、V0I．33No．7分析．试验室2014年7月778～781ChineseJournalofAnalysisLaboratory第33卷第7期DOI：10．13595／j．cnki．issnl000-0720．2014．0183辛硫磷试纸的制备及其在金银花检测中的应用桑宏庆，王丽，汪伟(安徽科技学院，凤阳233100)摘要：利用比色法原理制备了辛硫磷检测试纸，对显色体系进行了筛选，对试纸制备的条件进行了研究，制备了标准比色卡，通过与国标法对比，对试纸进行了评价。以加厚滤纸为辛硫磷检测试纸的纸材，在体积分数0．5％的2，6一二溴苯醌氯酰亚胺溶液中浸泡

2、5min，干燥条件为30℃下鼓风干燥20min。检测时在溴蒸气上的熏蒸时间为25s，辛硫磷检测试纸检出限为5mg／L，检测结果与国标法相吻合。关键词：辛硫磷农药；检测试纸；2，6一二溴苯醌氯酰亚胺；制备；应用中图分类号：0657．7文献标识码：A文章编号：1000—0720(2014)07—0778—04目前有机磷农药残留测定的方法主要有：光谱便于携带、检测方便、成本低廉等特点，适宜于大宗法、气相色谱法、酶抑制法、免疫法、生物芯片技术农产品辛硫磷农药残留检测的初级筛选，已应用于等】J。国内有机磷农药的分析以往多采用直接金银花鲜品采摘前检验。化学法或

3、薄层化学法J，目前已普遍采用气相色1实验部分谱、高效液相色谱、气质联用法(GCMS)和液质联1．1试剂与仪器用法(HPLCMS)等。传统上应用理化手段检1．1．1试剂辛硫磷标准品(CAS：14816-18-3，验有机磷农药，将逐渐为二级测试方法所代替，即纯度96．8％，上海市农药研究所)；2，6一二溴苯醌先应用简便、快捷的分析方法(如酶抑制法、免疫氯酰亚胺(上海生物工程科技开发公司，进口分分析、生物传感器等)进行现场快速初级筛选检装)。20g／L2，6一二溴苯醌氯酰亚胺溶液的制验，然后对初级检验中呈阳性反应的样品进行重点备：称取2．0g2，6一二溴

4、苯醌氯酰亚胺于小烧杯确证并定量_l，从而减少分析工作量。在国外，欧中，加入少量95％乙醇将其溶解，转入100mL容美将酶法作为普查农残和田间实地检测的基本手量瓶中，再用95％乙醇定容至刻度。其它浓度用段，而酶法假阳性、假阴性率较高。此溶液稀释即得。另外，免疫分析法可较好地测定有机磷类、氨苯、95％乙醇、甲醇、液溴、氯化钠、乙酸、乙酸基甲酸酯类等几十种农药，但除需解决“关键酶”钠(分析纯)；乙腈、丙酮(色谱纯)；40％辛硫磷乳问题外，还需重点发展具有“类特异性”的免疫分油；定性快速滤纸101、定性中速滤纸102、定性慢析技术。而试纸法对于大量样品的快

5、速筛选能起速滤纸103、定量快速滤纸201、定量中速滤纸到较好的作用¨。202、定量慢速滤纸203、加厚滤纸、超厚滤纸(杭州辛硫磷又称肟硫磷或倍腈松，是一种低毒、高富阳特种纸业公司)；金银花样品(安徽省明光市效、广谱的有机磷杀虫剂，学名硫代磷酸0，0一二乙银岭山生态农业科技公司)。基一0-苯乙腈酮肟酯，是一种防治金银花虫害的常实验用水为蒸馏水。用有机磷农药，其残留对金银花的生产和加工影响1．1．2仪器GC2010气相色谱仪(配FPD检测较大。本研究制备的辛硫磷检测试纸具有体积小、器、化学工作站和自动进样器，日本日立公司)；电收稿日期：2013—10

6、-04基金项目：国家自然科学基金(31201369)、安徽省高校省级自然科学研究重点项目(K．12012Z070)与安徽科技学院自然科学研究项目(ZRC2014395)资助E-mail：hongqingcls@sina．tom_第7期桑宏庆等：辛硫磷试纸的制备及其在金银花检测中的应用热恒温鼓风干燥箱；组织捣碎匀浆机；电热恒温水评价。浴锅；电子分析天平。1．3．5样品处理方法及试纸检验结果的校正用1．2测定原理试纸法和国标方法GB／T5009．102—2003反复检辛硫磷农药与2，6一二溴苯醌氯酰亚胺可以测同一样品，以此对试纸检验结果进行校正，金银发

7、生反应，在溴蒸气的作用下，能形成有红色化花样品处理亦参照GB／T5009．102—2003植物性合物，且颜色深浅与农药的含量成正比，可以用食品中辛硫磷农药残留量的测定。于鉴定是否存在辛硫磷农药并据此判断检测2结果与讨论结果。2．1试纸制备条件的选择1．3试纸的制作及条件选择2．1．1试纸纸材试纸纸材的选择需要满足容易1．3．1试纸制作与使用配制一定浓度的吸附试剂且吸附量较大、干燥时间短、显色速度快、2，6一二溴苯醌氯酰亚胺溶液，将滤纸剪成1cnl×颜色变化明显等要求。试验分别选用定性快速滤3cm规格，依次放入2，6一二溴苯醌氯酰亚胺溶液纸101、定

8、性中速滤纸102、定性慢速滤纸103、定中浸泡一定时间，用镊子取出后干燥。量快速滤纸201、定量中速滤纸202、定量慢速滤