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1、第21卷第4期环境化学Vol.21,No.42002年7月ENVIRONMENTALCHEMISTRYJuly20021)天津污灌区土壤中多环芳烃的提取、净化和测定2)崔艳红朱雪梅郭丽青龚钟明陶澍(北京大学城市与环境学系,地表过程分析与模拟教育部重点实验室,北京,100871)沈伟然赵喜梅韩兰香(天津市环境保护局,天津,300191)摘要研究了天津污灌区严重污染土壤中16种多环芳烃的提取和测定方法.考察了加速溶剂提取的提取条件、样品净化方法和GCMS测定条件.结果表明,在140用11二氯甲烷和丙酮提取5min,硅胶柱净化后用GCMS测
2、定可以得到很好的效果.方法回收率在57%!140%之间,检测限为35∀10-4!11∀10-3mg#l-1,且重现性较好.天津代表性污灌水稻土中16种PAHs的实测浓度为007!127mg#kg-1.关键词:多环芳烃,土壤,污灌,加速溶剂提取.土壤中PAHs测定的关键步骤是样品提取,对严重污染的复杂样品而言,提取样品的净化也至关重要.天津污灌区遭受各种污染物的严重污染,其样品成分复杂,性状特[1]殊,由于多种因素干扰,其中微量有机物的测定相对困难.加速溶剂萃取法对于残留[2]有机污染物的提取特别有效.对于多环芳烃而言,不同的文献提供了不同的溶剂体[3,4]系,在不同条件下能
3、分别获得理想的效果.本实验的目的在于建立适用于严重污染水稻土中PAHs测定的方法,包括提取、净化和测定条件.并用确定的方法测定了天津污灌区水稻土表层样品中16种PAHs.1材料与方法预备性实验土壤采自北京大学未名湖南侧丘地相对清洁的表层土壤.研究土壤样品采自天津东郊小南河稻田表层(0!10cm).由于常年使用污水灌溉,该土壤呈黑褐色,-1有明显异味.有机质含量达231mgC#g,pH为803.样品运回实验室后在室内自然风干,用玛瑙研钵研磨过70目筛,分析前于4冰箱中存放.样品用加速溶剂提取仪(DIONEXASE300)提取.取10g样品装入33ml萃取池中,提取温度为100!
4、160,压强1500psi,静态提取3!8min.其后用溶剂快速冲洗样品,氮气吹扫收集全部提取液.预备性实验中采用二氯甲烷、11二氯甲烷和丙酮、11正己烷和丙酮提取相对清洁的土壤样品,根据结果选择最佳方案提取研究样品.1)国家自然科学基金(49971070,40031010,40024101)资助项目.2)通讯联系人.4期崔艳红等:天津污灌区土壤中多环芳烃的提取、净化和测定393提取后样品用柱层析方法净化.玻璃层析柱长35cm、内径10mm,底端塞脱脂棉.湿法装柱,依次装入二氯甲烷、用二氯甲烷浸泡的硅胶和少量无水硫酸钠,使溶剂液面接近无水硫酸钠上层面.用淋洗液淋
5、洗至接近无水硫酸钠后,将用旋转蒸发仪蒸至近干-1的提取液转移至层析柱中,再用淋洗液淋洗,淋洗速度为2ml#min.层析分离样品经旋转蒸发后用正己烷定容至1ml.用GCMS(安捷伦6890GC/5973MSD)以外标法定量测定PAHs.色谱条件为:HP5MS30m∀0250mm毛细管色谱-1柱,载气He,柱前压003MPa,线速度37cm#s.进样口温度280,不分流进样.初-1始温度60,以5#min速度升温至260,保留20min至样品完全流出.质谱条件为:EI电离源70Ev,质量范围45!600amu,倍增器电压1288V,离子源温度230.加速溶剂提取所用丙酮、
6、二氯甲烷、无水硫酸钠等试剂均为分析纯,柱层析和定容所用的正戊烷为分析纯,二氯甲烷、正己烷为色谱纯,柱层析时用于转移的环己烷为优级纯.无水硫酸钠在600灼烧6h,冷却后储于干燥器中,层析硅胶为60!80目,使用前在130活化16h以上,冷却后储于干燥器内备用.含16种PAHs的混合标样购自-1ChemService公司.用氮吹法去除溶剂后用正己烷配成1mg#1混合标准储备液,根据需要稀释成标准工作液.2结果与讨论21加速溶剂提取条件用相对清洁的土样进行预备性实验,比较不同提取液对PAHs的提取效率.在土壤-1样品中加入1mg#1标准溶液后分别用三种不同溶剂(二氯甲烷、11二氯甲
7、烷和丙酮,11正己烷和丙酮)进行加速溶剂提取(100,5min).结果如图1所示.图1三种提取剂对土样中PAHs提取效果的比较1.萘,2.苊,3.苊烯,4.芴,5.菲,6.蒽,7.荧蒽,8.芘,9.苯并蒽,10.,11.苯并(b)荧蒽,12.苯并(k)荧蒽,13.苯并(e)芘,14.茚并(1,2,3cd)芘,15.二苯并蒽,16.苯并(ghi)Fig.1ComparisonofPAHsrecoveriesfromsoilcollecte
