固体钙指示剂的配比研究_宋秀丽.pdf

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1、第１１卷第１期太原师范学院学报（自然科学版）Ｖｏｌ．１１Ｎｏ．１２０１２年３月ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＴＡＩＹＵＡＮＮＯＲＭＡＬＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ｍａｒ．２０１２＊固体钙指示剂的配比研究宋秀丽易伟（太原师范学院化学系，山西太原０３００３１）〔摘要〕研究固体钙指示剂的最佳配制比例，对不同配比的固体钙指示剂在一定条件下测定钙离子的实验结果进行比较．实验结果表明：固体钙指示剂的最佳配比是钙指示剂与氯化钠的质量比为１∶１００，此比例下终点变色

2、敏锐，准确度显著提高，稳定性好．在该配比下测定了样品的含量，其回收率在９９．９％～１０７．７％的范围内，相对标准偏差在１．５３％以内，测定结果与用国家标准方法所测结果一致．该方法可用于测定含钙试样，对产品质量进行监控．〔关键词〕钙指示剂；ＥＤＴＡ；钙测定；最佳配比〔文章编号〕１６７２－２０２７（２０１２）０１－０１１７－０６〔中图分类号〕Ｏ６５２〔文献标识码〕Ａ０引言目前，测定钙含量的分析方法主要有乙二胺四乙酸二钠（ＥＤＴＡ）络合滴定法、高锰酸钾法、三溴偶氮胂［１］双波长分光光度法、原子吸收光谱法、电位滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法等．其中以ＥＤＴＡ络合滴定法适用范

3、围最广也最常见，具有操作简便、分析结果可靠性高、耗材少等优点．就ＥＤＴＡ络合滴定［２］法而言，其所用指示剂有紫尿酸铵、ＣＭＰ混合指示剂（钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂的简称）、Ｋ－Ｂ混合指示剂（酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ混合指示剂的简称）、铬黑Ｔ、二甲酚橙（ＸＯ）指示剂、钙指示剂（ＮＮ）等，其中以钙指示剂最为常用．钙指示剂化学名称为２－羟基－１（２－羟基－４－磺基－１－萘偶氮）－３－萘甲酸，英文名为Ｃａｌｃｏｎｃａｒｂｏｘｙｌｉｃａｃｉｄｓｏ－ｄｉｕｍｓａｌｔ，又称钙红、ＮＮ指示剂、钙试剂羧酸钠盐，分子式：Ｃ２１Ｈ１３Ｎ２ＮａＯ７Ｓ，分子量为４６０．３９，是经典钙离子测

4、定所用指示剂之一．由于钙指示剂的水溶液稳定性较差，通常将其配制成固体指示剂使用，而其配比尤［３］为关键，指示剂的配比不仅影响终点颜色的判断，而且还会导致终点滞后和终点提前等问题的产生．现报［４］［５］［６］道并沿用的固体钙指示剂的比例为：２０％，５０％，１００％等，比例不统一，且某些比例下存在着终点变色不敏锐、准确度不高、甚至无明显颜色变化等问题．１实验部分１．１主要仪器与试剂仪器５０ｍＬ碱式滴定管（天波仪器有限公司）；２５ｍＬ移液管（天波仪器有限公司）；５ｍＬ吸量管（天波仪器有限公司）；电子分析天平（ＦＡ２００４型，上海良平仪器仪表有限公司）；１０００ｍＬ容量瓶（太原玻璃

5、仪器厂）；研钵（ＴＸ１１型）；漏斗（晶花）；电热套（山东邺城县光华联合制造厂）；烧杯（晶花）；５００ｍＬ聚乙烯塑料试剂瓶；２５０ｍＬ碘量瓶（乔兴ＧＧ－１７型）；水质净化系统（ＭＵＬ－９０００系列，昆山總馨机械有限公司）．试剂葡萄糖酸钙片（０．１ｇ／片，＜标示量９ｍｇ／片＞，长沙康尔佳制药有限公司汉寿制药厂，批号：２０１００５１９）；乙二胺四乙酸二钠（北京北化精细化学品有限公司，批号：２００４０４０５）；基准碳酸钙（５０ｇ，天津市光复科技发展有限公司，批号：２０１００３２２）；钙试剂羧酸钠盐（北京化工厂，批号：７７０９１５）；三乙醇胺（天津市光复精细化工研究所，批号：２００６

6、０３１０）；ＮａＣｌ（天津市光复精细化工研究所，批号：２００６０３０６）；ＭｇＣｌ２·６Ｈ２Ｏ（北京红星化工厂，批号：８００６１７－１）；ＮａＯＨ（北京华腾化工有限公司，批号：２０１００２１６）；ｐＨ试纸（天津市金达＊收稿日期：２０１１－０６－２０作者简介：宋秀丽（１９７３－），女，山西长治人，太原师范学院化学系副教授，太原理工大学在读博士，主要从事药物分析研究．１１８太原师范学院学报（自然科学版）第１１卷化学试剂有限公司）；所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水（ＭＵＬ－９０００水质净化系统制）．１．２实验方法１．２．１试剂的配制［４］１．２．１．１钙标准溶液的配制将ＣａＣ

7、Ｏ３基准试剂置于１２０℃烘箱中，干燥２ｈ，稍冷后，置于干燥器中冷却至室温．在电子天平上准确称取１．９９９１ｇ基准碳酸钙于２５０ｍＬ的烧杯内（烧杯上盖一表面皿，防止加入浓盐酸时溶液溅出），加水适量，逐滴加入浓盐酸５ｍＬ使之溶解后，转入１Ｌ容量瓶中，用洗瓶旋流多次冲洗烧杯内壁、表面皿，并将冲洗后的溶液全部转入容量瓶中，用水稀释至刻度定容，摇匀配成浓度为０．０１９９７ｍｏｌ／Ｌ的钙标准溶液．［７］１．２．１．２ＥＤＴＡ标准溶液的配制在电子天平上称取４．０ｇＥＤＴＡ于一洁净的５００ｍＬ烧杯内，加入小米粒大小ＭｇＣｌ２·６Ｈ