合成亚氨基二乙腈新工艺及工艺的优化研究_罗光碧.pdf

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1、·108·泸天化科技2014年第2期合成亚氨基二乙腈新工艺及工艺的优化研究泸天化股份公司技术中心罗光碧林朝阳戴志谦摘要通过试验研究出一种合成IDAN的新工艺，同时对新工艺各参数进行优化，达到IDAN产品为白色、一次结晶产品的纯度98%，IDAN产品收率85%～90%。关键词新工艺优化产品的纯度收率1概况反应生产IDAN。目前工业IDAN生产仍然存在诸多问题，如产品收率较低(80%～85%)，产品IDAN是一种重要的有机化工原料，主要用颜色浅灰色或者褐色，纯度92%～95%，产品质于合成亚氨基二乙酸，生产草甘膦。除此以外，量较差，同时会产生大量废水、废渣，环保处理压IDAN还可作为水泥

2、缓凝剂，或作为水处理系统力大，给IDAN产业及下游草甘膦行业带来不利一种对钙不敏感的阻垢剂，与甲醛、羧酸酐、酚类影响。化合物反应而成的酚类衍生物，在金属离子比色2.2新工艺分析中可提供助色基。此外，作为一种重要的精建立一套连续式反应装置，采用的反应流程细化工中间体，IDAN可用于合成2－氨基吡嗪和为:羟基乙腈和氨水(气氨)经计量进料，原料在吡嗪，在染料、电镀、医药、水处理、食品加工、合成预热器里分别预热后进入混合器充分混合，然后树脂、电子电器等领域有广泛的用途。进入预先加热到反应温度的管式反应器，反应后近年来，由于其主要下游产品草甘膦的大面的物料经闪蒸脱除一部分水份和氨，立即进行冷积

3、使用，IDAN产能迅速扩张。产能的迅速扩张却结晶和分离。母液进入下一步处理。致使全球IDAN产能过剩，产品利润率下降，用户对产品质量要求更高，国家对行业的环保要求更3影响亚氨基二乙腈产品收率低、产品品质差的严格，企业生存环境日趋恶化。原因分析面对当前的市场状况，为进一步提升亚氨基二乙腈生产技术水平，降低生产成本，保护环境，3.1工艺流程及设备的影响提高产品的市场竞争力，开发研究出一种新型的3.1.1预热器生产工艺具有极其重要的意义。在工艺流程中，原料预热器必须分别设置，羟基乙腈和氨水(或液氨)需分别预热，达到所需的2工艺对比预热温度。如果同时将两种物料混合预热，羟基乙腈在碱性条件下，

4、快速聚合而影响产品的收率2.1现有IDAN的生产工艺和产品品质。一般以氢氰酸为原料，通过氢氰酸与甲醛吸3.1.2混合器收合成羟基乙腈水溶液，进一步通入气氨(或氨羟基乙腈和氨水(或液氨)分别预热达到所水)生产IDAN。但是由于氢氰酸属剧毒物质，进需温度后，需经过一个混合器，使其两种物料快入门槛高，且直接以氢氰酸为原料生产IDAN工速、充分混合，有利于反应，减少副反应的生成以艺控制难度大，副产物多，产品质量不易保证。近及减少聚合物，从而提高产品的收率和改善产品年来的工艺一般采用两步法，即将氢氰酸生产的的品质。羟基乙腈率先分离提纯出来，再与氨水(或气氨)3.1.3管式反应器2014年第2期

5、泸天化科技·109·充分混合后的物料需经过管式反应器进行完全的反应，同时管式反应器的大小以及长度需根从试验结果表明，不同纯度的原料，虽然转化据要求、尺寸需精准。率基本上接近，但收率相差很大，而且副产物氨基3.2工艺参数的影响乙腈的收率也相差较大。利用液相色谱对两种原#对IDAN产品收率和产品品质的影响有如下料进行分析，2原料峰形更为复杂，杂质较多，从因素:而导致IDAN收率偏低，副产物较多，反应液的颜a)原料:原料的酸度、纯度、浓度;色也较深。b)温度:预热温度、反应温度、混合温度;4.2物料配比的影响c)时间:反应时间、停留时间;在其他条件相同的情况下，以不同的物料配d)其它:物料

6、配比、物料混合程度、反应压比进行实验研究，从实验研究得出:力、反应器尺寸。物料配比对反应产物影响较大。当羟基乙腈以上这些因素都是对产品品质以及收率影响过量时，羟基乙腈转化率较低，影响IDAN收率;的主要原因，必须经过各参数的优化、改进，才能反应液的颜色较深;当氨水过量时，羟基乙腈转化改善产品的品质、提高产品的收率。率较高，但氨基乙腈生成率较高，同样影响收率;合适的物料配比应当同时使羟基乙腈转化率较4工艺参数的优化高，且IDAN收率较高，副产物较少，产物颜色浅，产品质量好。新工艺连续试验装置的建立，除了工艺流程4.3停留时间的影响中各设备的影响，还必须考虑各工艺参数的影响。在其它条件相

7、同的情况下，以不同的停留时因为影响IDAN合成的因素很多，包括原料纯度、间进行实验研究，从试验研究得出:物料配比、停留时间、反应温度、预热温度、反应物a)2～3min时，羟基乙腈转化率达到96以浓度、原料液酸度、反应压力、反应器尺寸等，各因上，且随着时间延长，转化率并未进一步提高，说素对反应以及产品的纯度、杂质的量都有较大的明2min羟基乙腈已经达到平衡转化;随着停留时影响，通过试验对各指标进行优化，综合对照各影间越长，由于聚合物的产生，导致IDAN收率有