工业循环水中亚硝酸盐测定优化实验研究_先元华.pdf

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1、第43卷第12期广州化工Vol.43No.122015年6月GuangzhouChemicalIndustryJun.2015*工业循环水中亚硝酸盐测定优化实验研究先元华，吴修洁，沈红(宜宾职业技术学院生物与化工工程系，四川宜宾644003)摘要:使用可见分光光度法(N－(1－萘基)－胺光法)对工业循环冷却水中亚硝酸盐含量进行了系统优化，主要考察了样品酸度、显色剂时效性与剂量、样品取样量、反应时期对亚硝酸盐测定效果的影响。结果表明:样品酸度控制在pH=1.8～2.0范围内，亚硝酸盐的检测效果较好，在pH=1.9时效果最佳;显色剂N－(1－萘基)－1，2－乙二胺二盐酸盐在配置

2、后29d内使用，剂量选择4.00mL左右测定效果为最佳;样品循环冷却水中含有氯胺、氯等杂质影响检测效果，取样量宜选择10.00mL左右为宜;亚硝酸盐生成重氮盐，再偶联生成红色染料，反应时间宜选择20min为最佳。关键词:工业循环水;亚硝酸盐;测定;优化条件中图分类号:TQ－9文献标志码:A文章编号:1001－9677(2015)012－0061－03ExperimentalStudyonOptimizationofNitriteDetermination*inIndustrialCirculatingWaterXIANYuan－hua，WUXiu－jie，SHENHong(

3、BiologicalandChemicalEngineeringDepartment，YibinVocationalandTechnicalCollege，SichuanYibin644003，China)Abstract:Thesystemonthecontentofnitriteinindustrialcirculatingwaterbyvisiblespectrophotometry(N－(1－naphthyl)－aminelightmethod)wasoptimized.Theeffectofsampleacidity，reagenttimelinessanddos

4、e，samplequantity，reactiontimeondeterminationofnitritewereinvestigated.TheresultsshowedthattheacidityofsamplewascontrolledinpH1.8～2，thedetectioneffectofnitritewasgood，andtheeffectwasthebestwhenpHwas1.9.ChromogenicagentN－(1－naphthyl)－1，2－EthylenediamineDihydrochloridecouldbeusingwithin29days

5、afterconfiguration，4.00mLwasthebestchoicefortheeffectofdetermination.Samplescirculatingcoolingwatercontainingchloramine，chlorineandotherimpuritieswouldaffectthetestresults.Thesamplesizeshouldbechosenabout10.00mLappropriately.Nitritecreateddiazoniumsalt，thencouplingtoproducereddye，thereacti

6、ontimeshouldbechosenas20minwasthebest.Keywords:industrialcirculatingwater;nitrite;determination;optimalconditions化学工业中，水的循环使用是节约水资源的重要途径，同针对国标工业循环水中亚硝酸盐的测定方法(HG/T3526－［1］时也是减少对环境污染的主要措施。硝酸生产工艺中，循环2011)存在终点颜色不易观察、精密度和准确度不高等问题，水中亚硝酸盐的含量是监控硝酸生产状况、管道腐蚀的重要指优化实验选取循环水作试样，首先绘制吸收曲线图，然后进取［2－3］标。因此，准

7、确测定循环水中亚硝酸盐的含量，对于提高最佳实验条件的分析与选择，先后考察样品酸度、显色剂量、硝酸的产率，减少装置腐蚀具有十分重要的意义。试剂时效性对滴定终点判断的影响，随后考察样品取样量、样目前，工业循环水中亚硝酸盐的测定方法主要以下几种:品浓度对亚硝酸盐含量检出效果的影响，最后进行优化质量控可见分光光度法［N－(1－萘基)－胺光法］、紫外分光光度法、制。研究结果对工艺亚硝酸盐的分析与检测提供了重要实验依［4］示波极谱法、离子色谱法等。紫外分光光度法操作简单，易据。［5］于上手，但易受到水中有机物的干扰;示波极谱法