DB44∕T 961-2011 化妆品中酸性橙7的测定 高效液相色谱法.pdf

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1、ICS71.100.70Y42备案号：32916-2012DB44广东省地方标准DB44/T961—2011化妆品中酸性橙7的测定高效液相色谱法Determinationofacidorange7incosmeticsbyhighperformanceliquidChromatographicmethod2011-12-21发布2012-04-01实施广东省质量技术监督局发布DB44/T961—2011前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由广州市质量监

2、督检测研究院提出。本标准由广东省质量技术监督局归口。本标准起草单位：广州市质量监督检测研究院。本标准主要起草人：党华、黄金凤、林森煜、吴钟玲、范莹莹。本标准首次发布。DB44/T961—2011化妆品中酸性橙7的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中酸性橙7的测定方法。本标准适用于化妆品中酸性橙7的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用

3、水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）3原理非蜡基类化妆品试样直接用甲醇提取；蜡基类化妆品试样用三氯甲烷分散后，用水提取；提取液经离心、过滤后，采用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2三氯甲烷。4.3磷酸二氢钾。4.4磷酸二氢钾溶液（0.02mol/L）：准确称取2.722g磷酸二氢钾（4.3），用水溶解后定容至1L。4.5酸性橙7对照品：CAS登录号为633-96-5，INCI

4、号为CI15510。4.6酸性橙7贮备液（1000μg/mL）：准确称取酸性橙7对照品（4.5）100mg，置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解，并稀释至刻度，摇匀。于4℃避光保存，可保存6个月。4.7滤膜：聚四氟乙烯过滤膜（孔径为0.22µm）。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3漩涡振荡器。1DB44/T961—20115.4超声波清洗仪。5.5高速离心机：转速15000r/min或以上（相对离心力20627×g或以上）。6分析步骤6.1

5、试样处理6.1.1非蜡基类试样准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于10mL具塞比色管中，加入4mL甲醇，于漩涡振荡器（5.3）上振荡混匀后，超声提取15min，冷却至室温，用甲醇定容至5mL。取部分溶液于离心管中，高速离心5min，上清液经滤膜（4.7）过滤后测定。6.1.2蜡基类试样准确称取0.5g（精确至0.001g）试样，于50mL离心管中，加入5mL三氯甲烷（4.2），于漩涡振荡器上振荡混匀后，超声15min，冷却至室温，加入5mL水，漩涡振荡2min，取部分上层溶液于离心管中，高速离心5m

6、in，上清液经滤膜过滤后测定。6.2测定6.2.1高效液相色谱参考操作条件a)色谱柱：C18，5μm，250mm×4.6mm；b)流动相：甲醇和磷酸二氢钾溶液（0.02mol/L）（4.4），梯度洗脱参数见表1；c)流速：1.0mL/min；d)柱温：30℃；e)波长：480nm；f)进样量：20μL。表1高效液相色谱梯度洗脱条件时间/min甲醇/％（V/V）磷酸二氢钾溶液（0.02mol/L）/％（V/V）0.05955.0653512.0653512.159522.05956.2.2标准工作曲线制作用甲醇

7、逐级稀释酸性橙7贮备液（4.6）得到0.25μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、20μg/mL标准工作溶液，按色谱条件（6.2.1）进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，制作标准工作曲线。对照品的液相色谱图及光谱图参见附录A。2DB44/T961—20116.2.3测定按色谱条件测定试样溶液（6.1），记录峰面积，以外标法定量。按相同步骤同时做空白实验。试样溶液中的被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。7结果计算结果按式（1）计算：(cc)V1000i0Xf

8、…………………….…（1）im1000式中：X——试样中酸性橙7的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；ci——试样溶液中酸性橙7的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；c0——空白样品中酸性橙7的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；V——试样溶液定容体积，单位为毫升(mL)；m——试样质量，单位为克(g)；f——稀释倍数；结果保留二位有效数字。8检出限与定量限当称样量为0.5g，定容体积为5m