氨基磺酸验证、检验操作规程.pdf

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1、.氨基磺酸验证、检验操作规程验收指标:符合HG/T2527-93要求的工业优等品氨基磺酸的各项要求,公司对其主含量进行检测,主含量≥99.5%为合格,重金属限量(以Pb计)≤0.001%为合格。验收方案:1查进厂报告单,并与标准比较,报告单各项符合要求后,进行以下操作。2氨基磺酸采样.验收方案按GB/T6678-2003中7.6中的有关规定确定取样单元数,样品混匀后,平行测定三个主含量取其平均值,作为判断此产品的验收方案,即主含量≥99.5%判为合格;否则加倍采样,进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。重金属限量每月第一批检测,重金属限量(以Pb

2、计)≤0.001%即为合格,否则加倍采样,进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。1.检测:试剂氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L酚酞:10g/L含量测定称取0.2g氨基磺酸样品,精确至0.0002g于锥形烧杯中,加30毫升水,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定液滴至微红色,保持30秒钟不褪色,既为终点。计算v×c×97.09x%=———————×100..m×1000x—氨基磺酸的质量百分含量,%v—氢氧化钠标准溶液之用量,mlc—氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/Lm—样品的质量,g97.09—氨基磺酸的摩尔质量,g/mol重金属限量检

3、测依据GB/T23950-2009无机化工产品中重金属测定通用方法每月一次..双乙烯酮验证、检验操作规程验收标准:本公司控制双乙烯酮进厂原料的主含量、乙酸酐二项技术指标,且要求主含量≥97%,Ace≤4%。重金属限量(以Pb计)≤0.0005%为合格。双乙烯酮采样方法供方以大容器(槽车)一次性装料时,采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》,从排料口接收适量样品。采样后,测其主含量与乙酸酐的指标,当主含量≥97%,乙酸酐≤4%时为合格;否则加倍采样,进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格;重金属限量每月第一批检测,重

4、金属限量(以Pb计)≤0.0005%即为合格,否则加倍采样,进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。检验规程试剂酚酞:10g/L硫酸标准溶液:0.1mol/L氢氧化钠标准溶液:0.1mol/L含量测定方法A.标准称取样品0.2g(m1)精确至0.0002g放入已盛有50.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]的具塞瓶中,立即振摇使之澄清,放置半小时冷却,加入2滴酚酞指示液(10g/L),用硫..酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L]滴定至微红色变为无色。记下硫酸标准溶液之用量,v1.B.标准称取样品1.0g(m

5、2)放入已盛有100ml去离子水的回流瓶中,煮沸半小时,C.用水冷却降温(以不烫手为宜),加入1-2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液为微红色,以不褪色为终点。记下氢氧化钠标准溶液之用量,v2计算:50×c1-v2×c2X=——————————m1×1000v1×c1Y=———————m2×1000双乙烯酮含量%=(X-Y)×84.08×100乙酸酐含量%=Y×51.04×100v1—硫酸标准溶液之用量,mlv2—氢氧化钠标准溶液之用量,mlc1—氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/Lc2—硫酸标准溶液

6、的浓度,mol/Lm1—样品的质量,gm2—样品的质量,g..84.08—双乙烯酮的摩尔质量,g/mol51.04-乙酸酐〔1/2(C4H6O3)〕的摩尔质量,g/mol重金属限量:GB/T7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法..二氯甲烷验证、检验操作规程验收标准:符合GB/T4117-2008要求的工业优等品二氯甲烷的各项要求,公司对其水份进行检测,水份≤0.010%为合格;重金属(以Pb计)≤0.0005%为合格。采样方法供方以大容器(槽车)一次性装料时,采样方法按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》,从排料

7、口接收适量样品。验收方案:按BG/T6680—2003.7.1.3《液体化工产品采样通则》采样后,用样品检测出的三个水分平行值来制定此产品的验收方案,即水分≤0.010%判定为合格。重金属限量每月第一批检测,重金属限量(以Pb计)≤0.0005%即为合格,否则加倍采样,进行复检若仍不符合控制指标则视为该批原料不合格。检验方法二氯甲烷水分测定GB6282《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法》每次取样0.6ml,二氯甲烷密度(水=1)1.326重金属限量:GB/T7532-2008有机化工产品中重金属的测定目视比色法..氢氧化钾验证、检验操作规程验收标准:符

8、合GB/T1919-2000要求的液体氢氧化钾一等品的各项要求,公

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