实验08 聚合物的溶解与纯化.doc

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1、聚合物的溶解与纯化一、实验目的1．了解和掌握聚合物的溶解过程与特点；2．利用不同聚合物在有机溶剂的溶解特性来分离聚合物。二、实验原理由于聚合物分子量大，具有多分散性，可有线形、支化和交联等多种分子形态，聚集态又可表现为晶态、非晶态等，因此聚合物的溶解现象比小分子化合物复杂的多，具有许多与小分子化合物溶解不同的特性：（1）聚合物的溶解是一个缓慢过程，包括两个阶段：（i）溶胀：由于聚合物链与溶剂分子大小相差悬殊，溶剂分子向聚合物渗透快，而聚合物分子向溶剂扩散慢，结果溶剂分子向聚合物分子链间的空隙渗入，使之体积胀大，但整个分子链

2、还不能做扩散运动；（ii）溶解：随着溶剂分子的不断渗入，聚合物分子链间的空隙增大，加之渗入的溶剂分子还能是高分子链溶剂化，从而削弱了高分子链间的相互作用，使链段得以运动，直至脱离其他链段的作用，转入溶解。当所有的高分子都进入溶液后，溶解过程方告完成。溶胀可分为无限溶胀和有限溶胀。无限溶胀是指聚合物能无限制地吸收溶剂分子直至形成均相的溶液；有限溶胀是指聚合物吸收溶剂到一定程度后，不管与溶剂接触时间多长，溶剂吸入量不再增加，聚合物的体积也不再增大，高分子链段不能挣脱其他链段的束缚，不能很好地向溶剂扩散，体系始终保持两相状态。有

3、些有限溶胀的聚合物在升温条件下，可以促进分子链的运动使之易分离而发生溶解。升温可促进溶解，增加溶解度。对于一些交联聚合物，由于交联的束缚（链与链之间形成化学键），即使升高温度也不能使分子链挣脱化学键的束缚，因此不能溶解。但交联点之间的链段可发生弯曲和伸展，因此可发生溶胀。（2）聚合物的溶解度与分子量有关。一般分子量越大，溶解度越小；反之，溶解度越大。（3）非极性晶态聚合物比非晶态聚合物难溶解。由于非极性晶态聚合物中分子链之间排列紧密，相互作用强，溶剂分子难以渗入，因此在室温条件下只能微弱溶胀；只有升温到其熔点附近，使其晶态

4、结构熔化为非晶态，才能溶解。如线形聚乙烯。但极性较强的晶态聚合物由于可与极性溶剂之间形成氢键，而氢键的生成热可破坏晶格，使溶解得以进行。晶态聚合物的结晶度越高，溶解越困难，溶解度越小。溶剂选择有三个原则：a.极性相似原则；b.溶度参数相近原则；c.溶剂化原则。下面给出的是常见聚合物的溶剂和非溶剂。聚合物溶剂；非溶剂聚乙烯对二甲苯①，三氯苯①；丙酮，乙醚聚-1-丁烯癸烷①，十氢化萘①；低级醇无规聚丙烯烃类，乙酸异戊酯；醋酸乙酯，丙醇聚异丁烯己烷，苯，四氧化碳，四氢呋喃；丙酮，甲醇，乙酸甲酯聚丁二烯脂肪族和芳香族烃类；聚苯乙烯

5、苯，甲苯，三氯甲烷，环己酮，乙酸丁酯，二硫化碳；低级醇，乙醚（溶胀）聚氯乙烯四氢呋喃，环己酮，甲酮，二甲基甲酰胺；甲醇，丙酮，庚烷聚氟乙烯环己酮，二甲胺基甲酰胺；脂肪族烃类，甲醇聚四氟乙烯不可溶聚乙烯异丁醚异丙醇，甲基乙烯酮，三氯甲烷，芳香族烃类；甲醇，丙酮聚甲基丙烯酸酯三氯四烷，丙酮，乙酸乙酯，四氢呋喃，甲苯；甲醇，乙醚，石油醚聚丙烯腈二甲胺基甲酰胺，二甲亚砜，浓硫酸水；醇类，乙醚，水，烃类,聚丙烯酰胺水；甲醇，丙酮聚丙烯酸水，稀碱类，甲醇，二恶烷，二甲胺基甲酰胺；烃类，甲醇，丙酮，乙醚聚乙烯醇水，二甲基甲酰胺①，二甲亚

6、砜；烃类，甲醇，丙酮，乙醚纤维素含水氢氧化铜铵，含水氯化锌，含水硫氰酸钙；甲醇，丙酮三醋酸纤维素丙酮，三氯甲烷，二恶烷；甲醇，乙醚甲基纤维素（三甲基）三氯甲烷，苯；乙醇，乙醚，石油醚羧甲基纤维素水；甲醇脂肪族聚脂类三氯甲烷，甲酸，苯甲醇，乙醚，脂肪族烃类；对苯二甲酸乙二醇酯间甲酚，邻氯酚，硝基苯，三氯乙酸；甲醇，丙酮，脂肪族烃类聚酰胺甲酸，浓硫酸，二甲胺基甲酰胺，间甲酚；甲醇，乙醚，烃类聚氨基甲酸酯类（不交联）甲酸，二甲胺基甲酰胺，间甲酚；甲醇，乙醚，烃类聚氧化乙烯水，苯，二甲基甲酰胺；脂肪族烃类，乙醚聚二甲基硅氧化烷三氯

7、甲烷，庚烷，苯，乙醚；甲醇，乙醇三、实验仪器与原材料苯乙烯与PMMA的混合物；三口烧瓶；搅拌器；丙酮；电子天平；量筒；去离子水；回流冷凝管；水浴锅；循环水泵；布氏漏斗；滤纸四、实验步骤1．电子天平称3g苯乙烯与PMMA的混合物，置于三口烧瓶中；2．装好搅拌及回流冷凝管；3．量筒取20ml丙酮，倒入三口烧瓶内，并开动搅拌；4．水浴升温，至丙酮明显回流时止（大约50度）；保温1.5小时；5．布氏漏斗过滤，收集截留物，60度烘箱中干燥2小时，称重；6．收滤瓶中是PMMA的丙酮溶液，将其倒入烧杯中，在烧杯中缓慢加去离子水，观察PM

8、MA的沉淀现象。7．计算提纯物PS占混合物的比例。五、思考题1．PMMA的丙酮溶液，加去离子水可观察到沉淀现象，为什么？2．本实验纯化PS/PMMA混合物，利用了聚合物的何种特点？