实验3工业纯碱总碱度的测定(精).doc

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1、实验3工业纯碱总碱度的测定实验教学目的及教学基本要求1.了解基准物质碳酸钠和硼砂的化学性质。2.掌握HCl标准溶液的配制和标定过程。3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。本实验重点及难点:本实验重点:1.多元碱的测定方法。2.甲基橙指示剂终点颜色变化。本实验难点:1.如何根据化学计量点选择指示剂。2.用甲基橙作指示剂测定总碱度时,如何除去过量的CO2,正确判断终点。本实验教学内容及学时分配3.1本实验4学时。3.2实验原理工业纯碱的主要成分为碳酸钠,商品名为苏打,其中可能还含有少量NaCl,Na2SO3,NaOH及NaHCO3等成分。常以HCl标准溶液为滴定剂测定总碱度

2、来衡量产品的质量。滴定反应为:Na2CO3+2HCl=NaCl+H2CO3H2CO3=CO2↑+H2O反应产物H2CO3易形成过饱和溶液并分解为CO2逸出。化学计量点时溶液pH为3.8至3.9,可用甲基橙指示剂,用HCl标准溶液滴定,溶液由黄色转变为橙色即为终点。试样中的NaHCO3同时被中和。由于试样易吸收水分和CO2,应在270~300℃将试样烘干2h,以除去吸附水并使NaHCO3全部转化为Na2CO3,工业纯碱的总碱度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示。由于试样均匀性较差,测定的允许误差可适当放宽一些。3.3主要仪器和试剂仪器:分析天平,50mL酸式滴定管,25mL移液管,2

3、50mL容量瓶,250mL锥形瓶,100mL烧杯,滴管,吸耳球,玻棒,洗瓶等试剂:0.1000mol·L-1HCl标准溶液,甲基红指示剂(0.05%的含60%的乙醇溶液),甲基橙指示剂(0.2%甲基橙水溶液),甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(将2g·L-160%的乙醇溶液与1g·L-1溴甲酚绿的乙醇溶液以1:3体积相混合),硼砂(A·R或再结晶),无水Na2CO3(于180℃干燥2~3h。也可将NaHCO3置于瓷坩埚中,在270~300℃的烘箱内干燥1h,使之转变为Na2CO3。然后放入干燥器内备用。3.4实验步骤1.0.1mol·L-1HCl标准溶液的标定(1)用无水碳酸钠标定在称量瓶中以差减

4、法平行准确称取0.15~0.20g无水Na2CO3三份,分别放入250mL锥形瓶中,称量瓶称样时一定要带盖,以免吸湿。然后加入20~30mL蒸馏水使之溶解,再加1~2滴甲基橙指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点,记录消耗HCl溶液的体积。计算HCl溶液的浓度。(2)用硼砂标定用差减法平行准确称取0.4~0.6g硼砂3份,分别置于锥形瓶中,加40~50mL蒸馏水溶解后,再加1~2滴甲基红指示剂,用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色变为浅粉色即为终点,记录消耗HCl溶液的体积。根据硼砂的质量和滴定时所消耗的HCl溶液的体积,计算HCl溶液的浓度。2.总碱度的测定准确称取

5、样品2g放入100mL烧杯中,加20~30mL蒸馏水溶解,必要时可稍加热促进溶解。冷却后,将溶液定量转移到250mL容量瓶中定容,摇匀。平行移取25.00mL3份或5份样品溶液分别放入250mL锥形瓶中,加蒸馏水20mL,加甲基红指示剂2~3滴,用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3含量,即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。3.5计算公式1.用无水碳酸钠标定HClc(HCl)=M(Na2CO3)=53.00g·mol-1式中,m为称取无水碳酸钠的质量。2.用硼砂标定HClc(HCl)=M(Na2B4O7·10H2O)=190.7g·

6、mol-1式中,m为称取硼砂的质量。3.总碱度w(Na2CO3)=w(Na2O)=3.6注意事项1.因试样中常含有杂质和水分,故应称取较多试样,使其更具代表性。并应预先在270~300℃中处理成干燥试样。2.硼砂的溶解度较小,可适量加入热蒸馏水溶解,但一定要冷却至室温后再滴定。3.用甲基橙作指示剂测定总碱度时,因CO2易形成过饱和溶液,酸度增大,使终点过早出现,所以在滴定接近终点时,应剧烈地摇动溶液或加热,以除去过量的CO2,待冷却后再滴定。3.7问题与思考1.为什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要浓HCl溶液9mL?写出计算式。2.无水碳酸钠保存不当,吸收了1%的水分,用此基准物

7、质标定HCl标准溶液的浓度时,对测定结果产生何种影响?3.甲基橙,甲基红及甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各是多少?混合指示剂的优点是什么?4.标定HCl标准溶液的基准物质无水碳酸钠和硼砂,各有哪些优缺点?

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