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时间:2020-09-03
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1、实验三、苯乙烯-二乙烯苯交联珠体的悬浮聚合一、实验原理用苯乙烯、二乙烯苯单体采用悬浮聚合的方法进行自由基共聚反应,合成出具有体型分子网络结构的苯乙烯-二乙烯苯交联白珠体,其聚合反应原理反为:其中二乙烯苯单体是作为交联剂,调节二乙烯苯的用量便可得到所需要交联度(以二乙烯苯在聚合物中的质量百分率来表示)的交联聚苯乙烯白珠体。二、实验目的通过自由基悬浮共聚合的方法,合成出苯乙烯-二乙烯苯交联白珠体,作为制备磺酸树脂的原料。同时通过实验,认识自由基悬浮聚合的特点,单体相成球机理,成球尺寸的相关影响因素。掌握自由基悬浮聚合的条件控制及其作用。三、主要
2、药品和仪器苯乙烯(St)25mL二乙烯苯(DVB)5mL过氧化二苯甲酰(BPO)0.14g(0.20g)聚乙烯醇(PVA)1g四颈瓶(250mL)1个三角锥瓶(100mL)1个冷凝管1个温度计1支恒温加热套1套搅拌装置1套四、实验步骤在250mL的四颈烧瓶中加入100mL纯水,1gPVA,搅拌并加热至65℃,使PVA较快地溶解。取100mL的三角锥瓶,加入25mL苯乙烯、5mL二乙烯苯、0.14(0.20)g过氧化二苯甲酰,轻轻摇动锥瓶使其中的混合物溶解均匀。待四颈烧瓶中的PVA全部溶解后,倒入已准备好的苯乙烯-二乙烯苯BPO混合物,装上搅
3、拌器、温度计和冷凝管,调节好搅拌速度使反应物油珠的粒径约在0.2-0.4mm之间,升温至85℃恒温一小时,此间油珠渐渐硬化为珠状固体,升温至90℃恒温一小时,升温至95℃并恒温一小时,然后继续升温至100(98)℃恒温半小时,之后停止加热,结束反应。把珠体倒在一个烧杯中,用水洗涤至上层浊液至澄清,观察产物的成球情况。将产物回收,留作制备磺酸树脂时使用。五、思考1.随着反应时间的延长,苯乙烯和二乙烯苯共聚反应所生成的交联结构会有什么变化?2.苯乙烯-二乙烯苯交联珠体的粒径大小和哪些因素有关,实验中该如何控制?3.为什么聚合反应温度要实行分段升
4、温和保温?4.在水相中加入聚乙烯醇的目的是什么,不加的话会有什么不好的结果?
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