实验五 水中六价铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法.doc

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1、实验五水中铬的测定——分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。一、实验目的和要求1、掌握六价铬和总铬的测定方法；熟练应用分光光度计。2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。二、六价铬的测定（一）、仪器1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。（二）、试剂1、丙酮。2、（1＋1）

2、硫酸。3、（1＋1）磷酸。4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100μg六价铬。8、铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。使

3、用当天配制。9、20％（m/V）尿素溶液。10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。（三）、测定步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化

4、锌共沉淀剂并进行过滤处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。2、标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸0.5mL和1＋1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10mi

5、n后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3、水样的测定：取适量（含Cr6+少于50μg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。（四）、计算 式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）；V——水样的体积（mL）。三、总铬的测定（一）、仪器同Cr6+测定。（二）、试剂1、硝酸；硫酸；三氯甲烷。2、1＋1氢氧化铵溶液。3、5％（m/V

6、）铜铁试剂：称取铜铁试剂[C6H5N（NO）ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀释至100mL。临用时现配。4、其他试剂同六价铬的测定试剂1、2、5—10。（三）、测定步骤1、水样预处理（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。（2）对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50mL或适量（含铬少于50μg）水样，置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入5mL硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10mL，用氢氧化铵溶液中和至pH1—2，移入50mL容量瓶中，用水稀释至标

7、线，摇匀，供测定。（3）如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大，先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去，然后再进行消解处理。2、高锰酸钾氧化三价铬：取50.0mL或适量（铬含量少于50μg）清洁水样或经预处理的水样（如不到50.0mL，用水补充至50.0mL）于150mL锥形瓶中，用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性，加入几粒玻璃珠，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸各0.5mL，摇匀。加入4％高锰酸钾溶液2滴，如紫色消退，则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约20mL。冷却后，加入1mL20％的尿素溶液，摇匀。用滴管加2％亚硝酸钠溶液，每加

8、一滴充分摇匀，至紫色刚好消失。稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50mL比色管中，稀释至标线，供测定。标准曲线的绘制、水样的测定和计算同六价铬的测定。（四）、注意事项1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。2、Cr6+与显色剂的显色反应一般