实验室重蒸无水溶剂注意事项和流程.doc

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时间:2020-09-03

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1、重蒸无水溶剂的注意事项l溶剂重蒸前需要提前观察橡胶管与水龙头连接处是否接好!!检查冷凝管是否完好、是否通畅;氮气进出管是否通畅,氮气输出是否正常;加热套是否正常;氮气钢瓶仪表是否正常显示等等,仔细观察好,防止事故的发生。l溶剂重蒸前需要提前预干燥!!预干燥过程:取出金属钠块,用滤纸或卫生纸将表面的煤油擦拭干净,用剪刀将金属钠剪成细颗粒,然后将细颗粒金属钠加入到预先加入溶剂(四氢呋喃或甲苯)的容器中,用插有气球的橡胶筛盖住容器口。l重蒸溶剂检查容器中的剩余的溶剂是否够用!!当溶剂剩余不多时,及时加入预干燥过的溶剂(四氢呋喃或甲苯),防止溶剂蒸干发生事

2、故;另外,加入的溶剂量不能超过容器体积的2/3以免回流时空间过小而发生危险。l溶剂蒸不蓝时处理办法!!溶剂蒸不蓝时,可能由于前一次同事或同学忘了关闭相关阀门,体系中进了空气和水汽,当发现蒸溶剂蒸不蓝时,首先切断电源、电压归零;然后向体系中加入细颗粒金属钠(见注意预干燥步骤)和二苯甲酮;另外,蒸溶剂时发生冲料时,应及时关闭电源,待溶剂瓶冷却至室温后方可关闭冷凝水及氮气阀门等。以上注意事项检查无误后,方可进行重蒸溶剂的相关流程!!重蒸无水溶剂的操作流程1、将自来水开关打开,将水流量调节至适当位置;2、将氮气钢瓶主阀打开,调节减压阀和微调阀,往瓶中通入氮

3、气并保持一定的流量即气泡的冒泡速率,一般气泡数/秒较为合适(自己掌握);3、将瓶与外界连通的阀门打开(双排管外侧);4、插上电源开关,转动调压器旋钮至适当位置即位于旋钮上一凹槽与黑色划线处平齐即可(电压不宜调的过高,以免回流过快冷凝不下来发生危险),开始升温回流;5、回流至四氢呋喃或甲苯溶液由无色变为深蓝色,旋转三通阀门接收回流好的四氢呋喃或甲苯;6、接好后,断开电源,将调压阀归零,让溶剂自然冷却后使用;等溶剂自然冷却至室温后方可关掉冷凝水和氮气阀门、双排管外侧处开关。

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