同步热分析仪 STA 基本原理课件.ppt

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1、同步热分析仪STA 基本原理耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司应用实验室STA449F3-150~2000℃STA449F1-150~2000℃STA409CD-160~2000℃STA产品系列同步热分析仪=同步热分析将热重分析与差热分析结合为一体,可同时得到热重及差热信号TG+DSC或TG+DTASTA基本原理同步分析仪结构:天平垂直吊丝式热天平水平式热天平垂直顶部装样式热天平在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,测量样品与参考物之间的热流差,以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。玻璃化转变熔融、结晶熔融热、结

2、晶热共熔温度、纯度物质鉴别多晶型相容性热稳定性、氧化稳定性反应动力学热力学函数液相、固相比例比热DSC基本原理应用:DSC的前身是差热分析DTA差热曲线峰的形成记录的是温差信号峰面积没有热焓意义热流型DSCK=f(温度,热阻,材料性质,…)FurnaceRefer.TQPR.Sample样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡由于热阻的存在,参比与样品之间的温度差(△T)与热流差成一定的比例关系。将△T对时间积分,可得到热焓:DSC传感器DTA/SDTA传感器DSCvsDTA传感器的结构差别DSCvsDTA工作原理差别D

3、TADSCSDTA(C-DTA)只能测试△T信号,无法建立△H与△T之间的联系测试△T信号,并建立△H与△T之间的联系计算得到△T信号DSC曲线示例DSC信号根据DIN定义的吸热与放热峰热重(TG)基本原理质量变化热稳定性分解温度组分分析脱水腐蚀/氧化还原反应动力学应用:在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。FurnacesampleBalance热重(TG)基本原理在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,由天平连续测量样品重量的变化并将数据传递到计算机中对时间/温度进行作图,

4、即得到热重曲线。典型热重图谱示例TG起始点:热稳定性的表征DTG峰温:质量变化速率最大的温度点DTG的作用TG曲线上看,有点像一个单一步骤的过程DTG曲线则表明存在两个相邻失重阶段STA的作用不会受材料的不均一性的影响样品的TG(质量变化)和DSC(热量)效应可以在一次测量中完成同步热分析的优势:确保了测试结果的可比性缩短测试时间不会受测试条件的影响不会受样品制备的影响气体:两路吹扫气,一路保护气可实现气体的自由切换保护气:先经过天平,再经过炉体,从炉体上端出口出去水浴:在天平室周围循环不经过炉体STA结构示意图垂直顶部

5、装样:支架坚固耐用样品放置十分简便吹扫气方向与产生气体方向一致同步热分析仪的灵活性可选择不同炉体STA传感器多种选择TG-DSC传感器测量模式:TG-DSC-DTA适合于绝大多数应用场合TG-DTA传感器测量模式:TG-DTA适合于对防腐蚀有特殊要求的场合TG传感器测量模式:TG适合于大体积样品TG传感器测量模式:TG适合于大体积样品或气固反应研究,例如吸附、氧化还原等同步热分析仪的灵活性DSC应用实例–PETTG应用实例–草酸钙分解CaC2O4·H2OCaC2O4+H2OCaC2O4CaCO3+COCaCO3CaO+C

6、O2玻璃转变温度陶瓷坯体烧结

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