有关固体中TOC测定的样品的前处理及数据处理.doc

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1、有关固体中TOC测定的样品的酸化及数据处理通常固体中的TOC测定有2种方法，其一是直接测定法，其二是减量法即TOC=TC-TIC，分别通过测定TC和TIC从而得到TOC。目前通常以直接测定法为主要检测手段。主要原因是仪器内置的酸化装置存在加酸的量控制问题，过量酸气会对仪器管线乃至IR检测器的损害。而不同的样品的含碳酸盐不同，使而很难精确控制酸的加入量，所以，目前被推荐的是TOC的直接测定法即预先对样品的酸化处理。TOC测定：样品预处理每份样品分成两部分，一部分处理后用来测试总碳TC(thetot

2、alcarbonofthebulksample)的百分含量，另一部分处理后用来测试有机碳TOC’(organiccarbonofthecarbonate-freeresidue)的百分含量。其具体方法如下:(1)取样品1克左右，50°C下烘干（24小时），烘干后取出放入干燥器，称重；(2)将样品研磨粉碎至200目，注意带一次性手套，避免直接手接触样品；(3)加入1mol/l的盐酸（根据碳酸钙百分含量适量加入），去碳酸盐，用磁力搅拌子搅拌，至碳酸盐完全反应，静置24小时；(4)反复多次(4~5次)

3、加入纯净水清洗﹑离心﹑倾倒上清液，用PH试纸检测，直到中性；(5)烘干（24小时），将样品研磨粉碎后放入干燥器，12小时后可称重上机测试。数据处理：实验测得的数据TC和TOC’,其中TOC’为除去CaCO3后的有机碳的含量，有机碳的绝对含量应为未除CaCO3时的有机碳含量。公式如下：TOC=(12-TC)/(12-TOC’)*TOC’根据TC和TOC’还可以求得CaCO3的百分含量:C=(C-TOC’)/(12-TOC’)