实验12邻菲咯啉分光光度法测铁剖析课件.ppt

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1、实验目的实验原理实验步骤注意事项仪器试剂问题讨论实验12邻菲咯啉分光光度法测定铁数据处理吸收曲线与工作曲线的绘制。实验目的1.学习分光光度法测定Fe的基本原理。2.掌握722型分光光度计的使用方法。3.学习绘制吸收曲线的方法，掌握绘制标准曲线的方法。重点722型分光光度计的使用方法。难点实验原理因Fe3+与邻菲咯啉反应生成3:1的淡蓝色配合物，所以首先用盐酸羟胺还原Fe3+到Fe2+，然后再配位反应生成桔红色的配合物，测定总铁。该配合物λmax=510nm，为减小离子干扰，配位反应pH5的条件下进行。1.显色原理2.测定原理——朗伯比尔定律A=bc为摩尔吸

2、光系数；b为液层厚度本实验配合物的ε=1.1×104L·cm-1mol-1A=bc=kc吸收曲线A-λ标准曲线A-c1.仪器722型分光光度计，比色管（50mL）、比色皿（1cm）、移液管（1、2、5mL）。2.试剂Fe2+标准溶液(10mg·L1)、盐酸羟胺(10%水溶液，新鲜配制)、NaAc-HAc缓冲溶液(1.0mol·L1)、邻菲咯啉（0.15%水溶液）、待测试液。仪器试剂1.显色溶液的配制：按表2配制标准溶液及待测样品，静置5min。2.制作吸收曲线：以试剂溶液（1号）为参比，用6号溶液测定。按表1在440~560nm间每隔10~20nm测一次

3、吸光度，以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测铁的合适波长。实验步骤3.标准曲线的制作：在最佳波长处（一般为510nm），以试剂溶液为参比，依次测定各溶液的吸光度值。以Fe标准溶液的浓度c(Fe2+)为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。4.试液中铁含量的测定：从曲线上查出试液的浓度，再计算出原试液中Fe2+含量。数据处理1.吸收曲线的制作波长/nm440460480490500510520530540560吸光度(A)序号123456待测1待测210mg·L-1Fe2+标准溶液/mL0.001.002.003.004.005.00－－

4、待测液/mL－－－－－－2.502.50盐酸羟胺/mL1.51.51.51.51.51.51.51.5NaAc-Hac溶液/mL2.52.52.52.52.52.52.52.5邻菲咯啉/mL2.52.52.52.52.52.52.52.5总体积/mL25.0025.0025.0025.0025.0025.0025.0025.00吸光度(A)02.标准曲线的制作和铁含量的测定从标准曲线上查得c(Fe2+)=mg·L1原试液c(Fe2+)=mg·L1722型分光光度计的使用注意事项1.吸收曲线制作时应位于坐标轴的中央。2.蒸馏水稀释后应充分摇动。3.必须按照上表

5、顺序加入试剂。4.移液管专管专用，无须润洗5.作图时，尽量使直线与X轴成45o。问题讨论1.Fe2+很容易被空气中的氧气氧化为Fe3+，会干扰Fe2+的测定吗？实验过程中为什么要加盐酸羟胺？答：Fe3+会干扰Fe2+的测定。Fe3+会与邻菲咯林生成紫色的配合物，对Fe2+与邻菲咯林生成的红色配合物有干扰。本实验测的是样品的总铁含量。实验过程中加盐酸羟胺的目的是为了将待测液中可能有的Fe3+还原为Fe2+。2.显色反应的进度与显色反应的时间密切相关。本实验中如何保证标准系列与待测液有相同的显色时间？答：取8支比色管，分别编号。按表2中试剂的添加顺序移取药品：先移取

6、含铁的标准溶液或待测液分别于8支比色管中，再移取盐酸羟胺分别于8支比色管中，依次加入其它试剂。最后比色的顺序也与添加试剂的顺序一致。THEEND