实验二氯化钠的提纯课件.ppt

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1、实验二 氯化钠的提纯 (PurificationofNaCl)8/13/20211实验目的1、掌握提纯NaCl的原理和方法。2、掌握常压、减压过滤、蒸发浓缩、结晶干燥等操作。4、明确Ca2+、Mg2+和SO42-的检验方法。3、掌握沉淀溶解平衡的应用。8/13/20212常用的物质提纯方法(重)结晶、蒸馏、萃取等物理法:化学法:沉淀法、气体法、灼烧法等①只与杂质反应;②不引入新杂质或新杂质可在后续操作中除去;③与杂质反应产物与被提纯物易于分离;④提纯过程步骤简单、现象明显;⑤被提纯物易恢复原态。化学法除杂试剂选择原则8/13/20213固液分离方法倾析法:

2、离心法:过滤法:常压过滤、减压过滤、热过滤固体颗粒的密度或体积较大时沉淀量较少且难以沉降时8/13/20214常压过滤注意:一贴二低三靠特点:操作简便易行,但速度慢、湿度大8/13/20215减压过滤特点:速度快、湿度小,但不适合较细颗粒固液分离8/13/20216热过滤适用于溶解度对温度极为敏感的物质。8/13/20217实验原理粗盐中主要杂质过滤除之;转化为沉淀过滤除之;不溶性杂质:泥、沙可溶性杂质:Ca2+、Mg2+、SO42−K+利用溶解性差异,趁热减压过滤除之。8/13/20218泥沙SO42−Ca2+Mg2+K++BaCl2(过量)常压过滤泥、

3、沙、BaSO4↓Ba2+Ca2+Mg2+K++NaOH-Na2CO3(过量)至pH=11常压过滤CaCO3↓BaCO3↓ Mg2(OH)2CO3↓CO32-OH-K++HCl至pH=2~3CO2↑、H2OK+趁热减压过滤除之T/0C20406080100SKCl34.040.045.551.156.7SNaCl36.036.637.338.339.18/13/20219相关离子反应方程式Ca2++CO32-=CaCO3↓Ba2++CO32-=BaCO3↓Mg2++2OH-=Mg(OH)2↓SO42-+Ba2+=BaSO4↓Ksp1.1×10-105.0×1

4、0-92.6×10-95.6×10-12CO32-+2H+=H2O+CO2↑OH-+H+=H2O8/13/202110实验步骤1.溶解称取10.0g粗盐于小烧杯中+35mL水电炉上加热搅拌,使之溶解。2.除SO42-煮沸、搅拌+1mol/LBaCl22~3mL检验方法:取下烧杯静置于石棉网上,待沉淀沉降后,取上清液,加几滴4mol/LHCl和1mol/LBaCl2,观察有无沉淀。注意:检验液可倒回。(?)检验除尽后,继续煮沸5min,常压过滤至另一小烧杯中。8/13/2021113.除Ba2+、Ca2+、Mg2+滤液煮沸搅拌检验方法:取下烧杯静置于石棉网上

5、,待沉淀沉降后,取上清液,加几滴3mol/LH2SO4,观察有无沉淀。+NaOH-Na2CO3至pH=11,再加1mL。注意:检验液不可倒回。(?)检验除尽后,继续煮沸5min,常压过滤至已知质量的蒸发皿中。8/13/2021124.除CO32-、OH-5.蒸发浓缩继续加热,保持微沸,至出现晶膜且呈稠状。6.除K+7.烘干将NaCl晶体转移至蒸发皿中,小火烘至无水蒸汽逸出。将蒸发皿置于电炉上,加热搅拌滤液,并逐滴加入6mol/LHCl,至溶液pH=2~3。趁热减压过滤。8/13/202113SO42-:+6mol/LHCl2d+0.2mol/LBaCl23

6、~4dCa2+:+2mol/LHAc1mL+饱和草酸铵3~4d澄清:无浑浊:有Mg2+:+镁试剂3~4d紫色:无蓝色:有实验毕,带6支检验试管及蒸发皿内的产品、实验报告送教师处评判签字。8.冷至室温、称重并计算产率、检验检验方法:分别称取粗盐、精盐产品各1g,分别加水5mL,各均分为三份,对照检验:8/13/202114注意事项2.用pH试纸时,应将小块试纸放在洁净的表面皿上,用玻璃棒蘸取检验液滴在试纸上,30s内与标准对照。切不可将试纸投入溶液中。电炉远离试剂架;溶液加热时,沸腾前应大火加热、沸腾后应改用小火加热。另滴管不可混用;3.除杂顺序不可改变;两

7、步常压过滤不可合并;BaCl2、Na2CO3、NaOH、HCl不可加入过多。(?)8/13/202115

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