第二章 可见-紫外分光光度法(2012春).ppt

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1、仪器分析主讲教师:高金波InstrumentalAnalysis第二章光谱分析法概论主讲教师高金波本章主要介绍:光学分析法定义光学分析的三个主要过程电磁辐射和电磁波谱电磁辐射与物质的相互作用光学分析法的分类基于物质发射的电磁辐射或物质与电磁辐射相互作用后产生的辐射信号或发生的信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析法。一、定义(光学分析法)1.能源(光源)提供能量2.能量与物质相互作用3.产生被检测的信号二、光学分析的三个主要过程1.电磁辐射—电磁波(光是其中的一部分)它是一种以极高的速度传播的光子流在传播过程中不需要任何的物质作为传播媒介它具有波动性和粒子

2、性。三、电磁辐射和电磁波谱(1)波动性表现在:每种电磁辐射都有确定不变的频率(2)粒子性表现在:每个粒子都具有能量E2.电磁波谱:电磁辐射按波长顺序排列而成γ射线→x射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波高能辐射区γ射线能量最高,可以引起核能级跃迁χ射线可以引起内层电子能级的跃迁光学光谱区紫外光可以引起原子和分子外层可见光电子能级的跃迁红外光可以引起分子振动和转动能级的跃迁波谱区微波分子转动能级及电子自旋能级跃迁无线电波以引起原子核自旋能级的跃迁五、光学分析法分类四、电磁辐射与物质的相互作用五、光学分析法分类光学分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱

3、分析法原子吸收光谱原子发射光谱原子荧光光谱X射线荧光光谱折射法圆二色性法X射线衍射法干涉法旋光法紫外光谱法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法核磁共振波谱法光谱分析法吸收光谱法发射光谱法原子光谱法分子光谱法原子发射原子吸收原子荧光X射线荧光原子吸收紫外可见红外可见核磁共振紫外可见红外可见分子荧光分子磷光核磁共振化学发光原子发射原子荧光分子荧光分子磷光X射线荧光化学发光第十章可见-紫外吸收光度法可见光区和紫外光区的划分:200~400nm为紫外光区400~760nm为可见光区可见紫外分光光度法的定义根据物质的分子对200~760nm这一光区电磁辐射的吸收特性进行的物质

4、成分分析与分子结构分析的方法第一节紫外-可见分光光度法 的基本原理和概念转动能级差0.005~0.05V振动能级差0.05~1eV外层价电子能级差1~20eV电子光谱250~25m25000~1250nm1250~60nm吸收光谱分子光谱一、电子跃迁类型预备知识:价电子:σ电子→饱和的化合物或基团π电子→不饱和的化合物或基团n电子→含有杂质原子的基团轨道:电子围绕原子或分子运动的几率轨道不同,电子所具有能量不同图示b1SH1SH*成键轨道与反键轨道:一、电子跃迁类型:1.σ→σ*跃迁:饱和烃(甲烷,乙烷)E很高,λ<150nm(远紫外区)2.π→π*跃迁:不饱和

5、基团(C=C,C=O)E较小,λ~200nm体系共轭,E更小,λ更大一、电子跃迁类型:3.n→π*跃迁:含杂原子不饱和基团(C≡NC=O)E最小,λ200~400nm(近紫外区)4.n→σ*跃迁:含杂原子饱和基团(—OH,—NH2,—X,—S)E较大,λ150~250nm按能量大小:σ→σ*>n→σ*>π→π*>n→π*续前结论:紫外光谱电子跃迁类型:n→π*跃迁π→π*跃迁饱和化合物无紫外吸收电子跃迁类型与分子结构及存在基团有密切联系根据分子结构→推测可能产生的电子跃迁类型;根据吸收谱带波长和电子跃迁类型→推测分子中可能存在的基团(分子结构鉴定)二、紫外-可见法相关

6、的基本概念1.吸收光谱(吸收曲线):不同波长光对样品作用不同,吸收强度不同以波长λ—吸光度A作图,所描绘的曲线为~2.吸收光谱特征:定性依据吸收峰→λ最大吸收谷→λ最小肩峰→λsh末端吸收→靠近200nm的呈现图示3.生色团(发色团):能吸收紫外-可见光的基团有机化合物:具有不饱和键和未成对电子的基团具n电子和π电子的基团产生n→π*跃迁和π→π*跃迁E较低例:C=C;C=O;C=N;—N=N—,—NO2等续前本身无紫外吸收,但可以使生色团吸收峰加强,同时使吸收峰长移的基团有机物:连有杂原子的饱和基团例:—OH,—OR,—NH2,—SR,—X4.助色团续前5.红移和蓝

7、移:由于化合物结构变化(共轭、引入助色团取代基)或采用不同溶剂后吸收峰位置向长波方向的移动,叫红移(长移)吸收峰位置向短波方向移动,叫蓝移(紫移,短移)续前6.增色效应和减色效应结构发生变化时增色效应:吸收强度增强的效应减色效应:吸收强度减小的效应7.强带和弱带:ε>104→强带ε<102→弱带三、吸收带类型和分子结构的关系1.R带:由含杂原子的不饱和基团的n→π*跃迁产生C=O;C=N;—N=N—,—NO,—NO2特点:E小,λmax250~400nm,ε最大<100溶剂极性↑,λ最大↓→蓝移(短移)吸收峰的位置三、吸收带类型和分子结构的关系2.K

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