核磁共振波谱仪操作课件.ppt

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1、核磁共振波谱仪（Bruker-400M）操作实验授课教师：李干鹏1一、NMR简介核磁共振波谱法或简称NMR是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法。应用范围:结构确定StructureDetermination化学鉴定ChemicalIdentification聚合物特性测定PolymerCharacterization药品开发DrugDevelopment催化研究Catalysis2二、NMR仪器的基本构成1、外加磁体（400M超导磁体）：磁场强度越强，灵敏度越高。2、高分辨探头：圆柱形，在磁体中心，放样品管作用：发射脉冲电磁波，检测核磁共振

2、信号3、高频电磁波发生器及接受器（脉冲FT-NMR）：脉冲时间短，提高S/N比4、数据记录及处理系统3三、核磁共振主要参数1、化学位移chemicalshift核磁共振条件:=B0/2。依此公式，只有单个质子峰未考虑核外电子云的影响。实际上质子受到屏蔽作用氢核实际所受的磁场为：B0-Be=(1-)B0=[(1-)B0]/2：屏蔽常数即：1H核所处的化学环境不同，不同，也不同。4特定质子的吸收位置与标准质子的吸收位置之差，称为该质子的化学位移，用(ppm)表示。5NMR标准物质的选择标准：秃核(无屏蔽作用)或电子云密度非常大的核(屏蔽

3、作用非常大，=0)，化学位移定为零四甲基硅烷结构式62、自旋-自旋耦合spin-spincoupling核自旋通过成键电子与附近相邻磁性核自旋间的相互作用所引起的NMR谱线分裂现象谱线分裂数的n+1规则:相邻原子上的质子数以n表示，则简单氢谱NMR谱线的裂分数为n+1。783、耦合常数J(couplingconstant)谱线裂分产生的裂距，反映两个核之间的作用力强弱，单位Hz。与两核之间相隔的化学键数目关系很大：nJ：n为化学键的个数。2J：同碳上的氢，无耦合。不同种磁性核时，有耦合。3J：相邻碳上的氢。如HA-CH2-CH2-HB,HA与HB的耦合。4

4、J：相隔4个化学键，耦合作用很弱。94、峰面积反映某种原子核的定量信息：各峰组的面积之比反映了各官能团的氢原子数之比10五、送样要求及注意事项填写送样卡，注明样品重量及可能的分子量；选择样品溶解性好的氘代溶剂；纯度≥90%；样品量，氢谱:5mg/0.5ml,碳谱:>10mg/0.5ml；样品瓶小于10mL；1、送样要求11在靠近样品管管口1cm处贴上标签，标签上注明样品名称及溶剂并用胶带纸贴紧；样品中不应含磁性物质（如金属元素等）；测试二维谱需要提供碳谱；样品编号第一个字母一定符合本组编号，编号尽量不要和本组其他同学编号重合，最好4字符。12溶剂体积应小于0

5、.5ml/次（溶剂太多则浓度降低,测试时间延长,甚至测不出碳谱)，溶剂在样品管内的长度不超过3cm(节约溶剂)；样品管外表擦干净，否则会影响测试;特殊样品请在送样卡上注明；样品管是否平直，粗细是否均匀，是否有裂痕；样品管清洗后烘干，温度低于120℃烘1小时以上，温度太高，样品管会变形；样品管帽不要烘烤，否则会变形。2、注意事项133、溶解样品要求样品事先应选好易溶的溶剂，加样时避免公用滴管被样品污染。溶剂每次吸滴管的三分之一溶解，一般2至3次，少量多次，所用溶剂高度如下。清洗样品管用相同溶剂，细铁丝的另一端折成小钩，清洗三次，或用强极性溶剂清洗，最后用丙酮清

6、洗两次。溶剂高度3cm吸滴管1/3的溶剂溶解141、进入程序界面谱图显示谱图处理工具相位调整化学位移校正积分工具多重显示谱图打印参数四、操作程序15在文件菜单中，选择“Search”，打开一个已经存在的谱图162、使用Search打开谱图打开谱图后当前打开的谱图所使用的各种参数将自动调入计算机应使用edc命令建立新的文件名，否则采样后会将原图覆盖无需在使用RPAR命令做其他实验时edc命令，在打开的对话框中重新设置文件名和目录需使用RPAR命令调入相应的实验getprosol调入与探头有关的参数173、准备将样品管放入磁体将样品管外表擦干净将样品管插入转子在

7、量规中测量并确定样品溶液与转子的相对位置回到在程序界面准备进样18打开程序的窗口菜单19单击此按钮打开进样对话框准备进样20将样品放入到磁体样品室中21让样品管旋转打开旋转使用此按钮调整旋转速率，缺省为２０Ｈｚ22旋转正常后，这个按钮变成粉红色样品管已经旋转234、锁场使用命令lockdisp打开锁线窗口查看锁线的两个峰值是否在窗口的中间位置如果锁线不在中间位置，需要调整field参数，将锁线的两个峰值调到窗口的中间24察看锁线窗口中锁线的状态25lock输入Lock命令，锁场26在Lock对话框中选择溶剂27锁场成功后，锁线发生变化，开始升高28此按钮变色

8、锁场成功单击Lock按钮，打开锁场对话框29点击这些