液晶的检测手段课件.ppt

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1、液晶的检测手段液晶的定义：液晶态是物质的一种存在形态，它具有晶体的光学各向异性性质，又具有液体的流动性质。如果一个物质已部分或全部的丧失了其结构上的平移有序性而仍保留取向有序性，它即处于液晶态。液晶态与晶态的区别在于它部分缺乏或完全没有平移序，而与液态的区别在于它仍然存在一定的取向有序性。液晶表征的意义高分子液晶态是高分子液体（溶液和熔体）的一个特殊相态，它在成型加工过程中的流变行为和高分子的溶液及熔体的流变行为不同。将液晶态凝聚成固态后，它的分子取向因素对固体聚合物的力学性质、光电性质有极大的影响。因此对液晶态的表征，是获得研

2、究液晶高分子材料性能及加工条件必要数据的重要手段。同时也是研究高分子液晶相态的必要手段液晶的检测高分子液晶材料检测的重点是：1是否存在液晶态；2何种相态类型；3相变温度。高分子液晶的检测是一个较为复杂的问题。结构上细微的差别常常难以明显地区分，因此，经常出现对同一物质得出不同研究结论的现象。因此经常需要几种方法同时使用，互相参照，才能确定最终的结构。目前常用于研究和检测高分子液晶的有以下一些手段。   热台偏光显微镜法（POM法）   示差扫描量热计法（DSC法）   X射线衍射法   核磁共振光谱法   介电松弛谱法

3、   相容性判别法   光学双折射法常用的检测手段主要有三种：1热台偏光显微镜法（POM法）2示差扫描量热法（DSC法）3X-射线衍射法（1）热台偏光显微镜法（POM法）是检测新液晶物质最常用、最简单和首选的方法，若观察到某物质有流动性（或剪切流动性）和光学各向异性（在POM下有双折射现象）可观察到各种彩色光学图案，又称织构、纹理或组织）则可确认存在液晶态和具有液晶性。此外，POM法还能研究热致液晶的分子取向、取向态的缺陷等形态学信息，液晶的光性正负，光的个数和溶致液晶的产生与相分离过程等用锥光系统偏光显微镜可以观测高分子液

4、晶态的干涉图像，由干涉图的形状可以确定液晶态的光轴数及光性的正负；用偏光显微镜可观测到不同高分子液晶所具有的不同织构图像，由液晶的织构图象可以定性判断高分子液晶的类型。具体方法将不同浓度的高分子浓溶液，以薄层形式置于偏光显微镜载物台上观测，出现双折射时（物镜看到图像时）高分子容易浓度，即是该高分子溶液出现液晶相的临界浓度；用带有控温加热台的偏光显微镜，在观测中变化加热台的温度，可以测定热致液晶高分子熔体的液晶化温度（即逐步对被测样品升温，当高分子熔融，至物镜出现液晶图像时，样品的温度即为该高分子熔体的液晶化温度。（2）示差扫描量

5、热法（DSC法）DSC法用途之一是液晶高分子材料提供相转变温度数据。DSC图通常由第一次加热曲线、第一次冷却曲线和第二次加热曲线组成，由于前者会受热历史的影响，一般以后二条曲线提供的数据作为各相变温度的依据。DSC法用途之二是根据曲线图上各转变点的热熔值可判断液晶的类型。近晶相的有序性最高，故热熔值最高，约为6.3-21kJ/mol。向列相液晶的热焓值较低，约为1.3-3.6kJ/mol。胆甾相液晶的层片内结构类似于向列相，故其热焓值也与向列相液晶的相似。DSC的研究方向液晶的相行为研究主要采用DSC。DSC在高分子研究方面的应

6、用特别广泛，如研究聚合物的相转变、熔点、玻璃化温度，以及研究聚合、交联、氧化、分解等反应，并测定反应温度、反应热、反应动力学参数等.（3）X-射线衍射法X-射线衍射法是鉴别三维有序结构的最有力手段之一，用它来判断液晶相的类型也十分有效，其作用是POM和DSC法所不能代替的。近晶相（Smectic，简称S）液晶的衍射图呈现一个窄的内环（2θ=2°-5°）和一个或多个外环。内环反映了近晶相液晶的分子层距，外环反映了分子横向堆砌的有序程度。高度有序的高分子近晶相液晶的确认还须辅以其它手段和穆斯堡效应实验等。向列相液晶的衍射图内环是弥散

7、的图像，外环是一个2θ=20°的晕圈。这表示它没有薄层结构，且横向排列是长程无序的。把形成液晶物质的结晶放入玻璃毛细管中加热,晶体就将在非常明确的温度下熔解.若呈现为粘稠而浑浊的不透明液体并附着在玻璃壁上,这种状态称之为近晶相若为半透明的液体并形成弯月面的状态,则为向列相若熔融状呈现上述两态的中间状态,且相变时伴有多种颜色的出现,则是胆甾通过偏光显微镜的观察结果正的单轴结晶(主要指近晶相A).在偏光显微镜下呈现锥体纹理织构图象.油脂状、粘性较大的浑浊液体.(在毛细管中难以形成弯月面)近晶相正的单轴结晶.在偏光显微镜下呈现丝状纹理

8、织构图象.在毛细管中形成弯月面的流动的浑浊液体.向列相负的单轴结晶.旋光性极强.反射特定波长的圆偏振光(颜色随观察角度而变).既类似近晶相又类似向列相的流体.胆瑙相光学特性外观液晶偏光显微镜下观察到的液晶的纹理结构：近晶相A的纹理结构近晶相B的纹理结构胆甾相的纹