电感耦合等离子体质谱法课件.ppt

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1、电感耦合等离子体-质谱法InductivelyCoupledPlasma–MassSpectrometry(ICP-MS)2014/6/4现代仪器分析目录ICP-MS的发展1ICP-MS基本原理2ICP-MS仪器基本构造及各部工作原理3性能指标4ICP-MS应用范围5文献学习6一历史发展-电感耦合等离子体质谱简介ICP-MS(InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometry),它以独特的接口技术将ICP的高温(8000K)电离特性与四极杆质谱仪灵敏快速扫描的优点相结合,形成了一种新型的元素和同位素分析技术。电感耦合等离子体质谱ICP-MS

2、,是20世纪80年代发展起来的新的分析测试技术。可分析几乎地球上所有元素,ICP-MS技术的分析能力不仅可以取代传统的无机分析技术如电感耦合等离子体光谱技术、石墨炉原子吸收进行定性、半定量、定量分析及同位素比值的准确测量等。还可以与其他技术如HPLC、HPCE、GC联用进行元素的形态、分布特性等的分析。ICP-MS作为质谱仪离子源的优势在于:一是获得了进样条件和样品激发所需要的可控且无污染的高温环境;二是将样品快速完全地引入到一个对所有期望发生的过程都有足够滞留时间的环境。历史发展-ICP-MS的起源与发展1960s--70s,问题的提出:ICP-OES基体干扰及光谱干

3、扰,严重制约该技术进一步发展。1975年----1983年美国、英国、加拿大科学家的联手合作,共同解决一系列关键技术问题。(1)ICP高温与射频场问题;(2)高温等离子体与质谱接口时问题;(3)如何降低等离子体对地电位问题。ICP-AES+SSMSICP-MS1983第一台ICP-MS商品仪面世1987ELAN500第二代ICP-MS,第一个耐HF的进样系统1983ELAN250世界第一台商用ICP-MS1990ELAN5000第三代ICP-MS,第一个采用分子涡轮泵;环境分析里程碑式的进展。1994ELAN6000第四代ICP-MS,采用扩展线性范围的检测器,应用于更

4、多的日常分析。1999ELAN6100第五代ICP-MS,为各应用领域确立了行业标准。2000ELAN6100DRC第一代采用DRC技术的ICP-MS(DynamicReactionCell,DRC)2001ELANDRCPlus第二代DRC,采用了轴向场技术(AxialFieldTechnology,AFT)2002ELAN9000第六代ICP-MS2002ELANDRCII第三代DRC2005ELANDRC-e第四代DRC随着ICP-MS仪器的改进、优化及普及,ICP-MS成为大量样品元素分析有力武器,几乎成为取代传统元素分析技术。——高分辨率扇形磁场(HR-ICP

5、-MS)代替四级杆(ICP-MS)的电感耦合等离子体技术已十分成熟,高分辨率质谱仪在生物蛋白质组成学、金属组成及高纯材料领域的应用,极具潜力。——电感耦合等离子体飞行时间质谱(ICP-TOF-MS)将具有良好性能,曾被称为最有希望的下一代质谱仪。——动态反应池和碰撞池技术消减或消除多原子离子和同质异序元素的干扰问题。发展趋势主要是:——多种仪器一体化,如电感耦合等离子体光谱仪与质谱仪一体化,扩展功能,扩大了其应用范围。——联用技术与元素形态分析迅速发展,如流动注射与ICP-MS(FI—ICP-MS)、高效液相与ICP-MS(HPLC-ICP-MS)、气相色谱与ICP-M

6、S(GC-ICP-MS)及毛细管电泳与ICP-MS(CE-ICP-MS)。——操作软件功能扩大和不断改进。——样品前处理技术不断发展,如微波消解与提取技术、激光溅射技术、超声辅助技术等,但样品制备和样品引入仍是目前最薄弱的环节。ICP-MS的特点:(1)分析元素种类广泛:绝大多数金属元素和部分非金属元素;(2)能够迅速获取同位素信息;(3)检出限低:多数元素具有非常低的检出限,痕量检测能力非常快的分析速度,多元素同时分析;(4)线性范围宽:大于9个数量级的线性范围;(5)尤其适合分析其它方法难测定的元素如稀土元素,贵金属,铀等;(6)半定量分析,能与色谱分析联用进行元素

7、形态研究。与传统无机分析技术相比,ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。ICP-MS的不足:(1)在质量数(m/z)41以下的区域,在测定等质量数低的离子时比较困难。(2)ICP-MS谱线比ICP-AES谱线简单,在选择待测元素的谱线时自由度不够大。(3)当NaCl等盐类共存时,会使测定信号明显降低,受盐类干扰的程度比ICP-AES大。(4)接口部位通常要保持高温,使接口容易损坏或出现故障。(5)由于ICP-MS灵敏度很高,所以

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