工作标准品标定与管理规程.doc

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1、工作标准品标定与管理规程编制部门：编号：复制数：起草人日期审核人日期批准人批准日期执行日期颁发部门质保部分发部门变更记载：原登记号：批准日期：执行日期：变更原因及目的：1.目的：建立工作标准品标定与管理程序，规范工作标准品的使用。2.范围：QC部工作标准品.3.职责：QC部人员负责对工作标准品的标定。4.程序：4.1内部标准品的标定4.1.1有标准品时4.1.1.1自制的样品需选择近段时间生产的产品中质量最好的，且质量己完全达到现有的标准品要求的。4.1.1.2自制的样品在用标准品验证过后，可用作分析标准品。在验证过程开始之前，这些样品己完全符合现有标准品的测试要求，并说明样品的来源，附

2、有详细检验单及图谱。4.1.1.3采用药典所规定的各项测试，包括红外和紫外光谱测试，对自制样品与现有标准品进行直接分析比较。当用红外和紫外法进行内部标准品的标定，称取二份标样，样品称量三份，每份样品同二份标样比较的测试结果SD≤1.0%，总共六份测试结果RSD≤1.0%。用HPLC法标定要求标准品称量二份，第一份做系统适应性试验，要求RSD≤1.0%，第二份标准品进样二针，其含量测定值与标准品含量标示值间SD≤1.0%，样品称量三份，每份进样二针，要求同一份二针含量SD≤1.0%，六份RSD≤1.0%。另外，在决定测试结果时，使用的标准品与现有标准品要求一致。在重复做三次时，要分三次称重

3、样品。若自制样品满足各项指标，可在其容器上注明使用平均测试值，储存作为自制标准品用。在对生产批号例行的质检分析中，这些样品可用作现行测试的标准品。自制标准品每一年要重新验证一次，当标准品发生变化时，也要对自制标准品重新验证。标准品1标准品2样品1样品2样品3系统适应性RSD≤1.0%测试结果1测试结果2测试结果1测试结果2测试结果1测试结果2测试结果1测试结果2平均值SD≤1.0%平均值SD≤1.0%平均值SD≤1.0%平均值SD≤1.0%SD≤1.0%总平均值RSD≤1.0%4.1.2无标准品时4.1.2.1此种情况下，自制样品首次作为内部标准品标定，须进行结构确认，自制样品必须在所有

4、特性均被完全描述后作为分析标准品用。在进行验证前，此自制样品必须符合现有各测试指标的要求，并说明样品的来源，附有详细检验单及图谱。4.1.2.2当无官方标准品时，自制样品需经过以下分析方法的验证：同一批号分5批进行HPLC验证，每批重复验证两次，经计算后的结果作为此自制标准品的官方纯度值。样品1样品2样品3样品4样品5测试结果1测试结果2测试结果1测试结果2测试结果1测试结果2测试结果1测试结果2测试结果1测试结果2平均值平均值平均值平均值平均值总平均值RSD%应小于1.0%4.1.2.3此方法只在每次重复分析的结果都符合己确立的指标时方可使用。此时，总平均值可用作自制标准品的纯度值。但

5、此结果要考虑到水、残留溶剂或残渣的含量进行适当调整。自制标准品每一年重新验证一次，当标准品发生变化时，也要对自制标准品重新验证。4.2自制标准品标定结束后，应出具相应的检验报告单。4.3内控标准品的批号设置，是在标准品生产批号后面加上RS，如生产批号为，工作标准品批号为：RS。