气固相催化反应乙醇脱水流化床实验.doc

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1、气固相催化反应乙醇脱水流化床实验一、实验目的1.通过流化床进行乙醇脱水工艺条件的测定，目的在于了解流化床与固定床的床型结构与操作方法的不同。2.通过流化床进一步掌握类似催化裂解的实验技巧。3.学会在不同装置上运用所学的知识去解决各类问题的本领。4.选学习中也要掌握全设备的仪表控制方法、流程、反应器结构、反应与操作原理。5.掌握各类脂肪醇脱水生成相应碳数的烯烃方法。二、实验原理取乙醇脱水反应制乙烯是化学反应中比较简单的一种反应过程，一般要通过固定床，催化剂处于静止状态让反应物通过加热的反应床层，此时乙醇既转化为乙醚和乙烯及水。低温下乙醚占优，高温下乙烯占优。催化剂一般是采用φ3

2、×3mm的条状脱水催化剂，如；活性氧化铝、ZSM－5分子筛等催化剂都有较高转化率和选择性。但固定床在热量传递方面是依靠外部供热，床层内部温度与壁之间有很大的温差，对转化带来不利因素。如果将催化剂颗粒减小到1mm以下，在反应器内由下至上通入反应物（气体或液体）。此反应物通过床层速度增大到一定值后，上升的气体或液体将会把粒子带起，使流体中的粒子呈悬浮状态，若一直保持稳定的这一流速，则床层的粒子会不断上下跳动沸腾，这时我们将此称为沸腾流化床操作，它与固定床不同点是在流化床中粒子沸腾时，可将热量快速从壁上传至内部，而且全部床层内温度很均匀，这就是流化床的优点。如果流化床的进料速度过大

3、，会将粒子吹出，这时粒子便进入移动状态，在催化裂化的反应中，催化剂可从反应床移至再生床，从再生床再回到反应床，并周而复始稳定循环，以保持较高催化活性。工业催化裂化就是这种形式的操作，但在实验室较少不采用循环法去操作，多改用在一个反应器内反应后再进行再生。也就是催化剂上因结碳而失活，采用空气和氮气的混合气在同一个反应器内保持500℃流化状态下操作，活化一定时间，能烧掉结碳并恢复活性。对乙醇脱水反应催化剂失活时即可按此方法进行再生。1、乙醇脱水反应原理乙醇脱水依催化剂类型、反应温度、压力、接触时间（加料速度）的不同其过程也不同。但总的反应是由下列反应式组成。低温下反应以为主；高温

4、下反应以为主。实际上都是乙醇脱水反应，在两者之间的温度下，反应产物中必然含乙醚和乙烯产物。由于流化床有传热和高返混的作用。在同样温度下，乙烯含应高于固定床。应注意的是二碳原子的乙醇脱水生成乙烯、三碳醇脱水生成的丙烯，四碳醇脱水生成丁烯、高碳醇生成高碳数烯烃等，均可采用相同的催化剂和操作方法。如：乙醇脱水反应历程有多种解释，现取一种介绍如下：甲醇类、烃基上的氧原子，含有共有电子对，与（H+）结合形成珜盐。由于氧原子上带正电荷，使之变成强吸电子基。并使C—O键易于断裂，整个反应速度由第二步生成正碳离子的速度决定，在这一步中只有一个分子发生价键的破裂，叫单分子历程。简称E1消除反应

5、。2、流化床操作原理如前所述，流态化现象可以由气体、液体与固体颗粒形成气固流态化、液固流态化或气—液—固三相流态化。其中工业应用较多的是气—固流态化。在垂直的容器中装入固体颗粒，由容器底部经多孔分布板通入气体。起初固体颗粒静止不动为固定床状态，这时气体只能从固体缝隙通过。随着气量增大，当达到某一数值时，颗粒开始松动，此时的表观速度（空塔速度）称为起始流化速度，亦称临界流化速度，通常以uf表示。此时，颗粒空隙率增大，粒子悬浮而不再相互支撑，处于运动状态，层床面明显升高，床内压降在达到流化后，随流速增加而减少，再加大流速也基本不变。随着气速再增大，床层开始膨胀并有气泡形成，气泡内

6、可能包含少量的固体颗粒成为气泡相，气泡以外的区域成为乳相，这种流化状态称为聚式流态化（也称鼓泡床）。若床内没有气泡形成则称为散式流态化，也叫平稳床。随着气速再增加，达到终端速度，颗粒就会被气体带出，叫扬析或气力输送（粒子与流体一起流动或移动）。流化过程会产生异常现象：（1）腾涌----气—固流化中，床内气体汇合长大，当它的直径接近容器直径时，床内物料成活塞状向上运动，料层达到一定高度后崩裂，颗粒似雨淋下，此称为腾涌。（气截、节涌、涌节）。（2）沟流---气—固流化中，气速超过临界流化速度，但床层仍处于静止状态，大量气体短路穿过床层，形成一条狭窄流道，大部分颗粒未浮动，此称为沟

7、流，见图1—f。异常现象会导致流化床不能正常运行，反应效率下降，为此，总是在床内采用放置挡板的办法去克服上述现象的产生。在小型实验中采用与不锈钢流化床同尺寸的玻璃流化床先做冷模实验，并在床内设螺旋挡板以观察流化质量，找出最佳流化状态后再进行热模实验。装置采用人工智能控制系统，可自动控制床内上、中、下三段加热温度，若安装接口和软件能将所有数据通过计算机进行采集，最后显示在计算机屏幕上，同时还可在计算机上控制各段温度。床内设有螺旋状挡板，无腾涌、沟流现象产生。反应器扩大段置有过滤器，可防止粉尘飞出。流程中采